[发明专利]一种连续法制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺

权利要求书

1.一种连续法制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺，其特征在于用固定床反应器，以二甲胺和丙烯腈为原料，在摩尔配比、反应温度、压力和空速下，不采用任何催化剂连续反应制备二甲氨基丙腈，丙烯腈转化率不低于99.5%,二甲氨基丙腈的产率在99%以上，再将第一步制备的二甲氨基丙腈中间体不经过任何纯化处理直接进入第二个固定床反应器进行加氢，以Raney-Ni为加氢催化剂，在氢气压力、温度、空速和助催化剂存在下，连续制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺产率不低于98%。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，第一步固定床反应器连续制备二甲氨基丙腈时，不采用任何催化剂,固定床反应器中填充的填料为不与二甲胺和丙烯腈反应的任何惰性固体填料,包括玻璃填料，不锈钢填料、石英砂、塑料填料、陶瓷填料、分子筛、氧化铝、硅胶中的一种或两种以上的混合物；形式有规整和散堆,散堆填料的形状为鞍形、球形、环型、条状。

3.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于,第一步固定床反应器连续制备二甲氨基丙腈反应时,反应的体积空速为0.1～10h^-1；第一步固定床反应器连续制备二甲氨基丙腈反应时,反应的温度为10～120℃,反应的压力为0.1～8.0MPa。

4.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于,第一步固定床反应器连续制备二甲氨基丙腈反应时,二甲胺与丙烯腈的原料摩尔配比为10:1至1:1。

5.根据权利要求3所述的工艺,其特征在于,第一步固定床反应器连续制备二甲氨基丙腈反应时,二甲胺与丙烯腈的原料摩尔配比为10:1～1:1。

6.根据权利要求1、2或5所述的工艺，其特征在于第二个反固定床连续加氢第一步产物二甲氨基丙腈制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺时，固定床填充加氢催化剂是Raney-Ni催化剂，加氢的原料二甲氨基丙腈的体积空速为0.1～4.0h^-1；

第二个反固定床连续加氢第一步产物二甲氨基丙腈制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺时，加氢的压力为2.00～12.0MPa,加氢的温度为10～200℃。

7.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于第二个反固定床连续加氢第一步产物二甲氨基丙腈制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺时，固定床填充加氢催化剂是Raney-Ni催化剂，加氢的原料二甲氨基丙腈的体积空速为0.1～4.0h^-1；

第二个反固定床连续加氢第一步产物二甲氨基丙腈制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺时，加氢的压力为2.00～12.0MPa,加氢的温度为10～200℃。

8.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于第二个反固定床连续加氢第一步产物二甲氨基丙腈制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺时，固定床填充加氢催化剂是Raney-Ni催化剂，加氢的原料二甲氨基丙腈的体积空速为0.1～4.0h^-1；

第二个反固定床连续加氢第一步产物二甲氨基丙腈制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺时，加氢的压力为2.00～12.0MPa,加氢的温度为10～200℃。

9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的工艺，其特征在于,第二个固定床连续加氢第一步产物二甲氨基丙腈制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺时，助催化剂为NaOH、KOH、CsOH、LiOH的甲醇、乙醇或水溶液的一种及其混合物；第二个反固定床连续加氢第一步产物二甲氨基丙腈制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺时,NaOH、KOH、CsOH、LiOH的甲醇、乙醇或水溶液浓度为0.1～40%。

10.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于,第二个固定床连续加氢第一步产物二甲氨基丙腈制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺时，助催化剂为NaOH、KOH、CsOH、LiOH的甲醇、乙醇或水溶液的一种及其混合物；第二个反固定床连续加氢第一步产物二甲氨基丙腈制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺时,NaOH、KOH、CsOH、LiOH的甲醇、乙醇或水溶液浓度为0.1～40%。