[发明专利]一种检测嵌段聚合物中接枝基团所在位置的方法有效
申请号: | 201310254292.7 | 申请日: | 2013-06-25 |
公开(公告)号: | CN103335957A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 吴宏;张先龙;郭少云 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | G01N21/25 | 分类号: | G01N21/25 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 聚合物 接枝 基团 所在位置 方法 | ||
1.一种检测嵌段聚合物中接枝基团所在位置的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
第一步,先将接枝改性功能化材料溶于易挥发的良溶剂中,作为待测样品溶液;
第二步,将第一步得到的待测样品溶液涂覆在溴化钾盐片上,在低于 80 ℃的真空烘箱中干燥,除去溶剂,然后再盖上另一块等大盐片,夹紧置于原位池中;
第三步,对原位池中的待测样品施加足以使样品结构发生变化的外部扰动,在扰动过程连续收集一系列响应谱线数据;
第四步,对第三步中得到的一系列响应谱线的数据,经过以下方程计算扰动相关移动窗口二维相关同步相关光谱 :
(1)
其中,
式中,表示平均光谱变量,是动态光谱变量, 是光谱强度变量;PJ 为扰动变量,可以是温度、浓度或电场的扰动;m是一个与窗口尺寸有关的参数,其值可以取3、5、7或11,但是取3、7或11时噪声较大,会影响测试结果的真实性;在测试中为减小噪声对测试结果真实性的影响,m的取值已经被振动光谱领域所建议取5为宜(Appl Spectrosc 2006;60(4):398-406. J Mol Struct 2006(799;16-22.);2m+1 为窗口尺寸,j大于m取整数,j 和 J 分别是窗口中心和窗口范围内光谱的下标;v是光谱变量,可以是波数、浓度或电场强度;表示平均动态光谱变量为,为动态扰动变量;
第五步,将第四步中得到的同步相关光谱数据作图得到二维相关同步相关光谱等高线图,以等高线表示相关强度;再从同步相关光谱等高线图中,考察特征接枝基团和对接枝改性功能化材料本征结构具有代表性的特征谱带的同步相关光谱图形,是否在相同的扰动变量下都出现相关峰,若是即可判断待测嵌段聚合物中接枝基团所在的位置。
2.根据权利要求1所述的检测嵌段聚合物中接枝基团所在位置的方法,其特征在于第一步中所选用的接枝改性功能化材料的基体是指苯乙烯丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物的氢化物、聚氨酯、聚氨酯嵌段共聚物、苯乙烯丙烯腈共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物中的一种。
3.根据权利要求1所述的检测嵌段聚合物中接枝基团所在位置的方法,其特征在于第三步中所选用的外部扰动是热扰动、化学扰动、力场扰动、光扰动、声扰动、电扰动或磁场扰动。
4.根据权利要求1所述的检测嵌段聚合物中接枝基团所在位置的方法,其特征在于第三步的扰动过程连续收集到的响应谱线数据是红外光谱、紫外光谱、介电光谱、核磁共振波谱、拉曼光谱或X激光衍射谱数据。
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