[发明专利]一种用Ti4O7系粉体制备电极材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于电极材料制备领域，特别涉及一种用Ti₄O₇系粉体制备电极材料的方法。

背景技术

Ti₄O₇系粉体是指Ti₄O₇粉体及在Ti₄O₇基础上掺杂金属元素形成的粉体，因其具有高导电性、耐酸耐碱性，可用于制备锂电池、锂-空电池以及燃料电池等能源领域的电极材料。实际应用时，是将Ti₄O₇系粉体加工成具有一定硬度和强度的的片状或块状材料。现有技术中，将Ti₄O₇系粉体加工成片状或块状材料的常用方法是：将Ti₄O₇系粉体与粘接剂溶液混合均匀后装入模具，在室温下加压成型，脱模后加热干燥。而粘接剂的添加导致压制成型的电极材料电导性减弱，限制其作为导电电极片的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用Ti₄O₇系粉体制备电极材料的方法，以提高所制备的电极材料的电导率，并使其具有高的密度。

本发明的技术方案：不添加高分子粘结剂，直接将Ti₄O₇系粉体装入模具，在真空条件下加压升温至500～900℃进行烧结。

本发明所述用Ti₄O₇系粉体制备电极材料的方法，其Ti₄O₇系粉体的化学式为(Ti_1-x, M_x)₄O₇，式中，0≤x≤0.5，M为掺杂金属元素，工艺步骤如下：

将Ti₄O₇系粉体装入模具，并将装有Ti₄O₇系粉体的模具放入烧结炉中，在0~1×10^-3Pa的真空条件下对模具中的Ti₄O₇系粉体加压升温至500～900℃烧结5～15min，烧结结束后随炉冷却至100℃以下出炉，即得到电极材料，所述Ti₄O₇系粉体装入模具的量以不超过模具的最大容量为限，所述升温、烧结和降温过程中所加压力为10～20KN，且在升温、烧结和降温过程中保持同一压力。 

上述用Ti₄O₇系粉体制备电极材料的方法，所述M为+5价的金属元素V、Nb、W中的至少一种。

上述用Ti₄O₇系粉体制备电极材料的方法，所述烧结炉为放电等离子烧结炉、热压烧结炉、电场活化压力辅助烧结炉中的一种。

上述用Ti₄O₇系粉体制备电极材料的方法，所述模具为石墨模具、硬质合金模具、钢制模具中的一种。

Ti₄O₇系粉体中的掺杂Ti₄O₇粉体的制备方法如下：

（1）配料

 原料为钛源、金属元素M源、碳质还原剂或钛质还原剂，按照掺杂Ti₄O₇粉体的化学式及所用原料之间的化学反应计量各原料，所述掺杂Ti₄O₇粉体的化学式为(Ti_1-x，M_x)₄O₇，所述化学式中，M为掺杂金属元素，0﹤x≤0.5；

（2）混料干燥

将步骤（1）计量好的原料放入球磨机中进行湿磨分散，使原料混合均匀，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥得烧结用混合料；

（3）烧结

将步骤（2）制备的烧结用混合料在真空或氮气或氩气气氛下于850℃～1350℃烧结1小时~4小时，继后随炉冷却至100℃以下出炉，即得到掺杂Ti₄O₇粉体。

上述掺杂Ti₄O₇粉体的制备方法，所述钛源为TiO₂粉体，金属元素M源为V、Nb、 W的五价氧化物粉体中的至少一种。