[发明专利]材料形变过程中的氢释放测试装置及测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料中残余气体分析测试技术领域，尤其是涉及一种测量精度高的材料形变过程中的氢释放测试装置及测试方法。

背景技术

安全高效储氢、输氢和加氢是氢能规模化利用的关键问题。其中，高压储氢和加氢具有设备结构简单、压缩氢气制备能耗低、充装和排放速度快等优点，目前绝大多数燃料电池汽车、加氢站、燃料电池电站等均采用高压（35MPa或70MPa）储氢/加氢方式。然而，在氢气反复充注与释放的高压氢系统中，由气体引起的应力变化及氢的侵害，会导致材料性能劣化或构件失效，即氢脆现象。

高压氢环境下金属的氢脆取决于外部环境氢向金属的侵入，其过程包括：气态运输、物理吸附、氢分子离解、化学吸附、金属中的扩散，其中室温条件下最慢的氢扩散过程是控制因素。应力应变条件下的氢传输更能体现材料在承载、变形和开裂状态下的氢传输特性。

日本专利公开号：特开平6-103960，公告日1995年3月6日，公开了一种变形、破坏时材料中放出微量气体的测试装置，它包括：材料试验机、真空腔、真空泵、质谱仪等，通过对真空腔内测试试样的加载变形，利用质谱仪即可测量材料中释放的微量气体。该发明的不足之处是：真空腔能达到的真空度偏低（10^-7帕斯卡），只能测量材料断裂时的氢释放，难以测量形变过程中微量氢释放；加载杆与真空腔间的密封通过密封圈来实现,加载杆与密封圈间的摩擦将导致微量气体(主要包括氢气和甲烷)释放,导致对材料中形变诱发氢释放的测量精度低。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中的只能测量材料断裂时的氢释放，难以测量形变过程中微量氢释放，测量精度低的不足，提供了一种测量精度高的材料形变过程中的氢释放测试装置及测试方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种材料形变过程中的氢释放测试装置，包括真空腔、设于真空腔内的支撑架和与真空腔相联通的试样交换腔；真空腔和试样交换腔之间设有真空插板阀，试样交换腔一侧设有试样交换装置，试样交换腔上设有密封盖，试样交换腔内设有用于安装到支撑架上的上夹具和下夹具；所述支撑架上设有用于与上夹具相配合的上夹头；所述真空腔内设有加载杆，加载杆上端设有与下夹具相配合的下夹头；

真空腔下方设有拉伸加载装置，拉伸加载装置与载荷传感器相连接；真空腔的下腔壁上设有通孔，加载杆下端依次穿过通孔、波纹管内部并与载荷传感器相连接；波纹管分别与真空腔的下腔壁及载荷传感器密封连接；加载杆的外周面与通孔壁间隙配合；

真空腔上设有真空计、质谱仪和离子泵，离子泵内设有钛蒸发吸收泵；所述试样交换腔上设有分子泵，分子泵与机械泵相连接；

计算机分别与真空计、质谱仪、载荷传感器和拉伸加载装置电连接。

在通常的真空腔中，90%以上的气体为氢气，即氢分压接近真空腔内部压力。

相对于真空腔内的背景氢分压，试验过程中氢分压的增加体现为试样中释放的微量氢。真空腔内的背景氢分压越低，越能准确测量试样中释放的微量氢，因此需尽量提高系统的真空度。

日本专利（特开平6-103960）装置的真空度只有10^-7帕斯卡。10^-7帕斯卡的低真空度会掩盖试样释放氢的部分数据信息，因此，该发明的试样断裂时出现一氢释放峰，而试样形变过程中未发现氢释放。

本发明的测试装置采用四级真空泵系统，即机械泵、分子泵、钛蒸发吸收泵和离子泵，最大限度地提高了真空腔内的真空度，在试样拉伸之前，真空腔内的真空度可达到10^-9帕斯卡，因而能测量出材料弹性变形、屈服、塑性变形阶段的氢释放行为，更好地体现材料形变过程中氢传输对组织、结构变化的依存关系。

日本专利采用外部加载方式，加载杆与真空腔间的动密封通过橡胶密封圈来实现。由于橡胶密封圈具有较高的氢穿透性，该密封方式难以实现高真空。并且加载杆与密封圈间的摩擦将导致微量气体(主要包括氢气和甲烷)释放,严重影响对试样中形变诱发氢释放的测量精度。

本发明采用内部拉力加载方式，通过两端设有法兰的波纹管将加载杆密封在真空腔内，真空腔上设有与上法兰相配合的真空腔法兰，载荷传感器上设有与下法兰相配合的传感器法兰；真空腔法兰与上法兰之间设有无氧铜密封圈；传感器法兰与下法兰之间设有无氧铜密封圈。

在拉伸加载装置的作用下，加载杆向下拉伸试样，在拉伸的过程中，由于波纹管具有弹性，波纹管会产生伸缩变化，但是波纹管承受的载荷很小，不会放出气体。