[发明专利]一种耐高温纳米级硫硒化镉颜料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及颜料技术领域，尤其涉及一种耐高温纳米级硫硒化镉颜料及其制备方法。

背景技术

颜料是陶瓷生产过程中必不可少的一种材料。在众多的陶瓷用的颜料中，硫硒化镉颜料是非常重要的一种颜料，它有丰富的色彩和较强的着色能力，在高品位陶瓷中的应用效果非常显著。陶瓷的一个重要性能要求是耐高温，但是现有的硫硒化镉颜料在高温下极易氧化、产生分解、色泽下降，严重影响陶瓷的品质。

现在市场上的包裹硫硒化镉颜料的制备，一般采用硒粉（Se）原料，颜料成本比较高，制备工艺比较复杂，粒度比较大，一般在50～200微米。关键是磨到纳米级颗粒后不耐高温，在700～800℃左右就会褪色，耐高温性能极不稳定。在实际应用中受到限制。

发明内容

本发明提供一种耐高温纳米级硫硒化镉颜料及其制备方法，该方法成本低，应用该方法制备的耐高温纳米级硫硒化镉颜料的高温耐受性能好。

本发明采用以下技术方案：

一种耐高温纳米级硫硒化镉颜料的制备方法，所述制备方法对物质的量为如下份数的组分进行备料：

所述制备方法具体包括以下步骤：

（1）前躯体的制备：将所述二氧化硒、九水合硫化钠、氯化镉、氯化锌、氧氯化锆和硅酸钠溶于水中，配成溶液；调节所述溶液的pH值为9～12，搅拌均匀，并静置；将静置后的溶液进行抽滤，得到沉淀，然后用蒸馏水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤沉淀，最后放入干燥箱中烘干，并放入球磨机中研碎，得到粉末；

（2）耐高温颜料的生成：将所述粉末放入坩埚中，加入碳粉和碳棒完全盖住所述粉末，放入马弗炉中，分阶段升温至1000～1100℃，保温30～40min；取出坩埚后，将粉末与碳粉、碳棒分离，将产物球磨后装入坩埚中，放入马弗炉中，继续分阶段升温至1000～1100℃，保温30～40min，得到颜料；

（3）颜料粒度处理：将所述颜料放入球磨机中球磨，将球磨的粉末取出后放入坩埚中，加入碳粉和碳棒盖住粉末，放入马弗炉中，分阶段升温至900～1000℃，保温30～40min；取出坩埚后，将粉末与碳粉、碳棒分离，得到耐高温纳米级硫硒化镉颜料。

进一步，所述步骤（1）前躯体的制备，具体包括：

（1a）将所述九水合硫化钠溶于水中，配成硫化钠溶液，并将二氧化硒加入所述硫化钠溶液中，超声波作用下充分溶解；

（1b）将所述氯化镉溶于水中，配成氯化镉溶液，并倒入步骤（1a）得到的溶液中，搅拌均匀；

（1c）分别将所述氯化锌和氧氯化锆溶于水中，配成氯化锌溶液和氧氯化锆溶液，并倒入步骤（1b）得到的溶液中，搅拌均匀；

（1d）将所述硅酸钠溶于水中，配成硅酸钠溶液，并滴入步骤（1c）得到的溶液中，搅拌均匀；

（1e）用稀盐酸溶液调节步骤（1d）得到的溶液的pH值为9～12，搅拌均匀，并静置；

（1f）将步骤（1e）静置后的溶液进行抽滤，得到沉淀，然后用蒸馏水洗涤沉淀以去除杂质离子，再用无水乙醇洗涤沉淀以去除大部分水，最后放入干燥箱中烘干，放入球磨机中研碎得到粉末。

更进一步，所述步骤（1a）将384.6g九水合硫化钠溶于4.8L水中，配成硫化钠溶液，并将32g二氧化硒加入所述硫化钠溶液中，超声波作用下充分溶解；

所述步骤（1b）将435.9g氯化镉溶于6.4L水中，配成氯化镉溶液，并倒入步骤（1a）得到的溶液中，采用磁力搅拌器的转速200r/min搅拌1h；

所述步骤（1c）将25.6g氯化锌溶于2.6L水中，配成氯化锌溶液，将112.2g氧氯化锆溶于3.2L水中，配成氧氯化锆溶液，并将所述氯化锌溶液和所述氧氯化锆溶液倒入步骤（1b）得到的溶液中，搅拌均匀；

所述步骤（1d）将1275.6g硅酸钠溶于6.4L水中，配成硅酸钠溶液，并滴入步骤（1c）得到的溶液中，采用磁力搅拌器的转速200r/min搅拌2h；

所述步骤（1e）用稀盐酸溶液调节步骤（1d）得到的溶液的pH值为10.54，采用磁力搅拌器的转速200r/min搅拌2h，并静置24h；

所述步骤（1f）将步骤（1e）静置后的溶液进行抽滤，得到沉淀，然后用蒸馏水洗涤沉淀7-10次以去除杂质离子，再用无水乙醇洗涤沉淀3-4次以去除大部分水，最后放入干燥箱中，在110℃烘干，放入球磨机中研碎得到粉末。

进一步，所述步骤（2）耐高温颜料的生成，具体包括：