[发明专利]一种同时检测水中四环素类抗生素的方法无效
| 申请号： | 201310247043.5 | 申请日： | 2013-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN103336080A | 公开（公告）日： | 2013-10-02 |
| 发明（设计）人： | 席北斗;薛成;丁京涛;高如泰;许其功;曹金玲;张媛 | 申请（专利权）人： | 中国环境科学研究院 |
| 主分类号： | G01N30/08 | 分类号： | G01N30/08;G01N30/02 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人： | 周长兴 |
| 地址： | 100012 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 检测 水中 四环素 抗生素 方法 | ||
1.一种水中痕量四环素类抗生素的检测方法，其步骤包括：
1)水样的预处理
水样过滤除去悬浮物，调节水样pH为2-4；
(2)浓缩富集
依次利用丙酮、甲醇、含乙酸铵的甲酸水溶液、超纯水活化HLB固相萃取柱，取步骤1中的水样过柱，将HLB固相萃取柱在氮气保护下干燥，再用洗脱液洗脱HLB固相萃取柱，收集洗脱液在氮气流下吹干，加入乙腈溶解残留物；
(3)定量检测痕量四环素类抗生素的浓度；
所述的四环素类抗生素为土霉素、四环素和金霉素。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤1中水样过滤是用0.47μm的GF/F滤膜。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤1中是加入盐酸或硫酸调节水样pH。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤2中甲酸水溶液含有5mmol/L的乙酸铵。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤2中的水样过柱控制流速小于1mL/min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤2中洗脱HLB固相萃取柱的洗脱液流速小于1.0mL/min。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤2中的洗脱液为甲醇溶液。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤3是采用液相色谱-串联质谱法检测四环素类抗生素的浓度。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其中，是采用3200QTrap型液相色谱-串联质谱仪定量检测，其中：
色谱柱ZORBAX Eclipse XDB C18，4.6mm×150mm×5μm；
3200QTrap型液相色谱-串联质谱仪质谱条件如下：
电离方式：ES(+)，离子喷射电压：5500V，锥孔电压：34V，源温度：580℃。
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