[发明专利]一种溶液中微量(痕量)铜的检测方法

说明书

技术领域：

本发明属于分析检测领域。涉及一种溶液中微量(痕量)铜的检测方法。

背景技术：

铜是人类最早发现的金属之一，属于重金属。铜是人体所含必需微量元素之一。过高或过低浓度的铜都会引起动植物生理功能的紊乱。故而，对铜含量的检测，具有重大的意义。

常用的痕量铜检测方法有石墨炉原子吸收光谱仪、原子发射光谱仪器、离子色谱法等，仪器价格都比较昂贵，且不易携带。与上述方法比较，富集后用分光法所使用仪器相对简单，操作性强，且测定结果准确，更适用于常规痕量检测。

分光法测定铜的检测方法有很多，如双乙醛草酸二肼分光法、水溶性卟啉TPPS₄分光法、双环己酮乙二酰二腙分光法等。双环己酮乙二酰二腙(BCO)分光法测定铜时，铜与双环己酮乙二酰二腙(BCO)生成蓝色络合物，显色稳定，操作简便，一般都选择此方法。

发明内容：

本发明的目的是提供一种溶液中微量(痕量)铜的检测方法。

为实现上述目的，本发明检测方法如下步骤：

(1)铜的富集

调整待测水样PH值，使溶液以一定的流速通过GX重金属吸附材料吸附柱，将痕量铜溶液进行富集。

(2)富集铜的解吸

用一定浓度的硫酸溶液作为解吸液，浸泡解吸富集铜后材料，使铜解吸完全。

(3)铜的显色分析

取解吸液于25mL比色管中，依次加入2.5mL10重量％的柠檬酸钠溶液，2.5mLpH＝9.2的氨水-氯化铵缓冲溶液，2.5mL0.02重量％的双环己酮乙二酰二腙(BCO)溶液，放置15分钟，用水稀释至刻度线，摇匀。于1cm比色皿，600nm波长处，用紫外可见分光光度计测定其吸光度。

待测溶液空白溶液测定吸光值；待测溶液的吸光值减去空白溶液的吸光值在工作曲线上对应的铜浓度即为待测溶液的铜的含量。

所述的铜标准溶液的配制如下：称取1.0000g铜(99.99％)，置于250mL的烧杯中，加入30mL的浓硝酸，加热溶解并煮沸驱除氮的氧化物，冷却。转移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。铜标准溶液的浓度为1mg/mL。

取10mL上述1mg/mL铜标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。铜标准溶液的浓度为100μg/mL。

取10mL上述100μg/mL铜标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。铜标准溶液的浓度为10μg/mL。

本发明中，柠檬酸钠可以掩蔽铁的干扰。

附图说明：

图1所述GX重金属吸附材料富集铜。

图2所述GX重金属吸附材料解吸铜。

图3所述铜的显色分析标准曲线。.

附图说明：

见说明书附图

具体实施方式：

一、方法概要

将待测含铜溶液用GX重金属吸附材料富集，用硫酸浸泡解吸富集铜后材料，浸泡后液体在pH＝9.2的氯化铵-氨水缓冲溶液中，用柠檬酸钠溶液掩蔽铁，铜与BCO生成蓝色络合物。于分光光度计600nm波长处测其吸光度。

二、试剂

a)柠檬酸钠溶液(10％)

b)缓冲溶液(pH＝9.2)：称取240g氯化铵于3000mL试剂瓶中，加入120mL氨水，用水稀释至3000mL，摇匀。

c)双环己酮乙二酰二腙(BCO)溶液(0.02％)：称取0.2gBCO于盛有150mL乙醇和150mL水的烧杯中，水浴加热溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。

d)铜标准溶液(10μg/mL)：称取1.0000g铜(I99.99％)，置于250mL的烧杯中，加入30mL的浓硝酸，加热溶解并煮沸驱除氮的氧化物，冷却。转移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。铜标准溶液的浓度为1mg/mL。

取10mL上述1mg/mL铜标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。铜标准溶液的浓度为100μg/mL。

取10mL上述100μg/mL铜标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。铜标准溶液的浓度为10μg/mL。

e)硫酸溶液(20％)；

三、实验步骤

1、取一定体积待测水样调整PH＝1-7，以1-20ml/min流速通过填装约1-20g的GX重金属吸附材料吸附柱，吸附柱直径为0.5-15cm的，将溶液中铜离子富集。