[发明专利]一种对流气体剪切剥离二维层状材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种对流气体剪切剥离二维层状材料的方法。

背景技术

薄层二维无机材料是本世纪新兴的功能材料，包括由石墨生成的石墨烯导电材料，由二硫化钼生成的二硫化钼少层半导体材料，由氮化硼生成的氮化硼少层绝缘材料。其中，最著名的当属石墨烯导电材料。

石墨烯是本世纪的核心功能材料。2010年，英国曼彻斯特大学安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫博士因在石墨烯方面的卓越研究而分享了诺贝尔物理学奖。基于近二十年来二维石墨烯，一维碳纳米管，和零维碳-60等新型碳基功能材料的开发和应用，科学界普遍认为：“20世纪是硅（Si）的世纪，21世纪将是碳（C）的世纪”。

由于上述优异的物理特性，石墨烯产品应用范围广阔。包括新能源-石墨烯超级电容器（比能量≥85瓦时/公斤），石墨烯锂电池，其充放电时间缩短至以分钟计，新型太阳能光伏电池等等；射频标识（RFID）；柔性电极；触摸屏；特殊防腐膜及防腐漆，电线电缆以及航天航空复合材料等等。石墨烯将如上个世纪的硅材料，在多领域提升人们日常生活质量。比如可折叠弯曲的手机、电脑和射频识别系统、电子导航一体化、实现电池快速充放电、再也不用担心出门在外手机没电的情况，给人们的生活带来更多便利。

石墨烯等少数层二维层状无机材料可以通过氧化-还原化学法和机械剥离法制备。其中，氧化-还原化学法是目前主要的石墨烯制备工艺中国专利：申请号为201110279522.6、201010548936.X、201010606349.1和201110412972.8等。但是，化学制备工艺具有三大难题：（a）产量的瓶颈；（b）严重环境污染；（c）生产成本高。申请人于2010年3月提交了中国专利申请号为201110067543.1，该专利提出了一种利用超临界剥离技术制备石墨烯的工艺。该工艺是通过沿Z轴方向垂直弱化二维无机材料的分子键力来实现层-层剥离。作为一种物理剥离技术，该工艺加好地解决了环境污染和量产的难题。最近，中国专利申请号为201210226272.4提出了一种利用超临界流体升降压技术剥离二维无机材料的生产工艺，亦是通过沿Z轴方向垂直弱化二维无机材料的分子键力来实现层-层剥离的方法。然而，超临界流体化学活性较强，对材料的晶体结构有一定的破坏作用，从而影响到材料的物理性能。同时超临界流体对温度压力有特定的要求，限制了生产工艺的延伸。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对流气体剪切剥离二维层状材料的方法，其工艺简单、剥离率高且绿色环保，所述制备的单层及少数层二维材料的物理性能保持良好。

为达成前述目的，本发明一种对流气体剪切剥离二维层状材料的制备方法，其特征在于：该方法通过高压冷热气体循环对流产生的剪切力来剥离二维层状材料，其包括：

首先选择二维层状原料；

将选好的原料加入到容器中，调节所述容器两端的温度差达到预定值；

向容器中喷入高压气体，所述高压气体循环对流产生的水平剪切力直接作用于二维层状原料晶面，通过控制所述容器的温度差和气体循环对流时间实现二维层状原料层与层的有效剥离。

根据本发明的一个实施例，所述二维层状原料包括石墨、硫化钼和氮化硼。

根据本发明的一个实施例，所述二维层状原料的纯度大于99.5%，所述二维层状原料为50—300目。

根据本发明的一个实施例，所述容器两端的温度差为50—500℃。

根据本发明的一个实施例，所述容器两端的温度差为200℃。

根据本发明的一个实施例，所述气体至少为氮气、氦气、二氧化碳和氧气中的一种。

根据本发明的一个实施例，所述气体循环对流的时间为2h以下。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明利用高压冷热气体循环对流所产生的水平剪切力作用于二维层状无机材料如石墨，硫化钼，氮化硼等晶体表面，这种剪切力使得二维晶体沿其微弱分子键结合的X-Y平面产生晶面水平错位和滑移运动，进而将二维层状无机晶体材料剥离。通过反复循环的冷热气体剪切作用，可以生成单层及少数层的二维材料如石墨烯，其产率高达98%以上。该方法工艺简单，为纯物理工艺，最大限度的减少了生产工艺对二维层状无机材料晶体结构的破坏。这就确保了薄层二维无机材料的晶体完整性，使得该类材料的物理特性如电学性能和机械性能不被破坏。从而在后续的应用中，其优异的物理特性得到充分发挥。

附图说明

图1为本发明容器及二维层状原料的装填结构示意图；

图2为本发明制备过程的流程图；