[发明专利]一种四面体磷酸银光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化技术领域，具体说是一种四面体磷酸银光催化剂的制备方法。

背景技术

为了更大限度地利用太阳光，人们期待能开发出更高效的可见光响应型光催化剂。针对这一问题，日本物质与材料研究机构光触媒材料中心研究者们着眼于无人问津的磷酸银（Ag₃PO₄），根据考察其在可见光照射下水分解性能和涂料分解性能等实验结果，查明了磷酸银在可见光下的光氧化性能是目前所知光催化剂的数十倍。相关的结果以题为“在可见光激发下具有光氧化性能的磷酸盐半导体”的文章发表在《自然》杂志材料版，首次报道了这种新型的光催化剂。该研究中心发现Ag₃PO₄可以吸收波长小于520 nm的太阳光，在可见光下的量子产率高达90%，并且在可见光照射下表现出了强大的氧化能力。在产氧实验中，可见光下Ag₃PO₄的速率远高于其他的可见光响应型催化剂，如BiVO₄，WO₃。同时，Ag₃PO₄在亚甲基蓝的降解试验中表现出了强大的氧化降解能力，在可见光下降解相同数量亚甲基蓝的速度远远领先于TiO₂-xNx，BiVO₄等光催化剂。而Ag₃PO₄可以吸收波长小于520 nm的太阳光，且在可见光下的量子产率高达90%，它在可见光催化方面具有巨大的潜力。目前，不同结构磷酸银已有报导，如纳米小颗粒、四叉型、正六面体、菱形十二面体等。叶金花课题组通过固相法制备了磷酸银（Z. Yi, J. Ye, N. Kikugawa, T. Kako, S. Ouyang, H.S. Williams, H. Yang, J. Cao, W. Luo, Z. Li, Y. Liu, R.L. Withers, Nature Materials 9 (2010) 559.），但是所获得的磷酸银粒子没有规则形貌且尺寸较大，一般来说固相反应获得的产物粒子半径分散度大，且无规则形貌。与传统的固相反应法相比，液相沉淀法操作简便、具有可控性，同时可以避免引入对材料不利的有害杂质，生成的产物具有更高的化学均匀性、粒度较细、颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。因此探寻有效的磷酸银制备方法对其光催化性质的研究有着非常重要的作用。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术中制备得出的磷酸银粒子没有规则形貌且尺寸较大的不足，提供一种利用液相沉淀法在室温条件下制备四面体磷酸银光催化剂的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的四面体磷酸银光催化剂的制备方法为，在室温下，以水为溶剂在搅拌条件下加入硝酸银，乌洛托品，磷酸，制备方法的具体步骤包括：

1）按将硝酸银加入去离子水中，搅拌均匀，配制0.0075g/ml-0.01 g/ml浓度的硝酸银溶液；

2）向步骤1）所得硝酸银溶液中加入乌洛托品，充分搅拌均匀；其中每毫升所述硝酸银溶液加入0.005-0.01g乌洛托品；

3）继续向步骤2）所得溶液中加入磷酸，搅拌5分钟，得到浑浊液，将浑浊液进行离心分离、洗涤、40-60℃温度下烘干，得到四面体磷酸银；其中每升步骤1）所述硝酸银溶液加入2.5-3.25ml磷酸；

上述步骤中所用的水位纯水，步骤3）中磷酸的浓度为质量百分比85%。

本发明中所用的乌洛托品，也称作六亚甲基四胺、六次甲基四胺，是一个与金刚烷结构类似的多环杂环化合物，分子式为C₆H₁₂N₄，是一种应用较为广泛的化工材料。

本发明方法得到的四面体磷酸银光催化剂为四面体磷酸银，晶体粒径在2μm左右，比十二面体磷酸银活性能够高出5倍左右。

本发明具有以下突出的有益效果：

本发明的方法制备条件简单、易于控制，合成周期短，成本较低，无需加热，制得的四面体磷酸银晶体粒径在2μm左右，且在波长小于520nm的光照下其降解罗丹眀B活性相比较普通商业型TiO₂具有显著提高，适合大规模推广。

 

附图说明

图1是本发明的四面体磷酸银光催化剂扫描电镜图（SEM）；

图2是本发明的四面体磷酸银光催化剂放大的扫描电镜图（SEM）；