[发明专利]一种在专用电阻炉上采用熔盐电解法制备海绵钛的方法

说明书

技术领域

本发明属于冶炼技术领域，特别涉及到一种在专用电阻炉上采用熔盐电解法制备海绵钛的方法。

背景技术

钛的冶炼工艺比较成熟的是Kroll法，Kroll法是非连续的，不仅生产成本高、设备损失大，而且环境污染严重。

为降低其生产成本和扩大生产规模，也有采用FFC熔盐电解法，熔盐电解法炼钛的工艺操作尚处于试验阶段，其流程大致如下：

二氧化钛电极片制备→熔盐电解→电极片清洗→检测

上述熔盐电解是熔盐电解法的关键过程，具体方法就是以制备好的二氧化钛为阴极电极片，以致密石墨板为阳极，在氯化钙的高温熔盐中进行电解，电解温度950℃，电解槽电压3V，电解过程中从阴极二氧化钛电极片中电离出氧离子并迁移到阳极进行放电生成一氧化碳和二氧化碳并从电解槽中放出，阴极电极片中的钛金属被保留下来，电解完成后，提升电极杆将阴极电极片放在电阻炉内并在氩气保护下随炉自然冷却至室温，打开炉盖取出阴极电极片并经清洗后即可得到海绵钛。

上述熔盐电解法的真空密封性较差，耐高温熔盐的腐蚀性也较差，而且电阻炉的能耗也较大。

专利公开号CN2778832Y公开了一种直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽，介绍了该电解槽的制作方法并介绍了阳极和阴极的制作方法，所依据的冶炼工艺不同于上述熔盐电解法。

发明内容

为解决熔盐电解法中存在的真空密封性较差、耐高温熔盐的腐蚀性较差以及电阻炉的能耗也较大等问题，本发明提供了一种在专用电阻炉上采用熔盐电解法制备海绵钛的方法，该方法将真空反应器镶嵌在专用电阻炉内，配套设置的耐火盖对真空反应器实施密封，配套设置的炉上盖对专用电阻炉实施密封，专用电阻炉的热效率可以得到充分发挥，可以电解出质量较优的海绵钛，使得FFC熔盐电解法的发展技术更加成熟化、安全化、节能化。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种在专用电阻炉上采用熔盐电解法制备海绵钛的方法，专用电阻炉上配置有导电装置和测温装置，导电装置使专用电阻炉的最高温度不低于950℃，熔盐电解法涉及到坩埚，坩埚内存放有氯化钙熔盐，二氧化钛作为阴极电极片，石墨板作为阳极片，电解过程产生一氧化碳和二氧化碳，坩埚置于真空反应器内，真空反应器内通入氩气，真空反应器与坩埚配套使用，设定真空反应器的外径为D，设定真空反应器的高度为H，本发明的特征是：

专用电阻炉中的炉体呈凹状，在炉体内的侧壁上垒放有小型耐火砖而在其底部垒放有大型耐火砖+上面一层小型耐火砖，在所述小型耐火砖的内壁四周间隔相等的镶嵌有数个垂直排列的加热棒，将上端缩口的真空反应器置于所述上面一层小型耐火砖上，真空反应器的外壁四周不与所述小型耐火砖的砖壁接触即所述小型耐火砖的内壁四周空间宽度＞D，真空反应器的上端由两层所述小型耐火砖封闭，由所述小型耐火砖在炉体内形成的有效空间高度≥H，导电装置设置在所述小型耐火砖之上并与数个垂直排列的加热棒相连，测温装置设置在所述小型耐火砖中间且测温头抵住真空反应器外壁，在炉体上端的法兰端面配置密封槽，所述密封槽内镶嵌耐高温密封圈，与所述法兰直径相配的炉上盖上端面四周配置有水套，水套通过活接头与冷却水相连，炉上盖的中心配置氩气进气管出口，围绕炉上盖的中心两侧对称配置两个密封套，在炉上盖的下端通过数个拉簧吊挂有耐火盖，耐火盖呈п状且由氧化铝空心球砖一次压铸而成，耐火盖的最大外径≤所述小型耐火砖的内壁四周空间宽度，耐火盖的密封外径与D匹配，耐火盖的密封内径与坩埚内径匹配，在耐火盖的中心配置氩气进气管，围绕耐火盖的中心两侧对称配置两个通孔，所述通孔分别穿插有电极杆，每个电极杆上均配置有限位挡板，两个电极杆通过横杆联接后再与升降杆联接，在一个电极杆的下端通过不锈钢丝缠绕有所述阴极电极片，所述阴极电极片的总重控制在300～500g之间，在另一个电极杆的下端通过不锈钢棒插接有所述阳极片，所述不锈钢棒+所述阳极片的总重与所述阴极电极片的总重相匹配，两个电极杆的直径与两个密封套的内径匹配，在其中一个所述通孔旁设置出气管，出气管穿过炉上盖，炉上盖上端配置密封罩；