[发明专利]一种检测石墨中硼元素的前处理的方法

说明书

技术领域

本发明属于介质熔炼技术领域，特别涉及一种检测石墨中硼元素的前处理的方法。

背景技术

在能源紧缺、倡导低碳环保的社会，太阳能作为一种环保新能源，具有重大的应用价值。太阳能电池可以将太阳能转换为电能，而太阳能级多晶硅材料又是太阳能电池的重要原料，因此，太阳能级多晶硅材料的制备技术尤其重要。目前，世界范围内制备太阳能级多晶硅材料的主要技术路线有：改良西门子法，硅烷法，冶金法。其中改良西门子法的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。但是改良西门子法能耗高、污染严重，属于欧美淘汰的旧技术。硅烷法就是硅烷（SiH₄）热分解制备多晶硅的方法，但是该工艺生产操作时危险性大（硅烷易燃易爆）、综合生产成本较高。冶金法主要包括：电子束熔炼法、等离子束熔炼法、定向凝固法、介质法、电解法、碳热还原法等。利用介质精炼的方式提纯多晶硅被认为是在工业化生产中最为可行的，即使一次介质很难达到太阳能电池用多晶硅材料对B杂质的含量要求，但从可操作性及性价比上分析，无疑是最佳的选择。

一直以来，介质除硼的坩埚中硼含量无法准确检测，原因是检测的前处理过程不能满足实际要求，一般要采用高温长时间灼烧的方法得到石墨的灰分，再进行化验分析，缺点是石墨燃烧速度极缓慢，长时间在1100℃温度灼烧，会导致硼元素挥发损失，测定结果偏低。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足问题，提供一种检测石墨中硼元素的前处理的方法，在该方法的处理过程中，降低了石墨灼烧时温度，同时防止了被测组分挥发损失，缩短了样品检测前处理时间。

本发明一种检测石墨中硼元素的前处理的方法，包括下述步骤：

（1）将石墨粉、氢氧化钠和亚硝酸钠混合，放入非石墨坩埚中；

（2）在550～650℃条件下第一次灼烧，补充加入亚硝酸钠，继续进行第二次灼烧，补充加入亚硝酸钠；

（3）将非石墨坩埚内的样品取出，冷却混合粉末，将冷却后的混合粉末加入试管中，加水使其完全溶解，煮沸后过滤，取出滤液做检测，操作结束。

该方法的优选方案如下：

步骤（1）中的石墨粉、氢氧化钠和亚硝酸钠的摩尔比为1:2～5:2～5。

步骤（1）中的非石墨坩埚为镍坩埚、铂金坩埚或铁坩埚。

步骤（2）中的第一次灼烧时间为50～80min。

步骤（2）中的第一次补充加入的亚硝酸钠与石墨粉摩尔比为2～5:1。

步骤（2）第二次灼烧的时间为50～80min。

步骤（2）中的第二次补充加入的亚硝酸钠与石墨粉摩尔比1～3：1。

步骤（3）中冷却混合粉末的温度到40～90℃。

本发明的优点是：可以形成检测行业的一种规范操作方法准则，技术稳定，工艺简单，采用氢氧化钠—亚硝酸钠混合，550～650℃条件下灼烧，可以有效保护被测硼元素，不会损失。

具体实施方式

下面结合具体实施例详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。

实施例1：

一种检测石墨中硼元素的前处理的方法，包括下述步骤：

（1）将石墨粉1.2g、氢氧化钠8g和亚硝酸钠13.8g混合，放入镍坩埚中；

（2）在600℃条件下第一次灼烧，灼烧50min，补充加入亚硝酸钠13.8g，继续进行第二次灼烧，灼烧50min,补充加入亚硝酸钠6.9g；

（3）将镍坩埚内的样品取出，冷却混合粉末至90℃，将冷却后的混合粉末加入试管中，加水30ml使其完全溶解，煮沸后过滤，取出滤液做检测，检测其中B的含量，操作结束。

实施例2：

一种检测石墨中硼元素的前处理的方法，包括下述步骤：

（1）将石墨粉1.2g、氢氧化钠20g和亚硝酸钠34.5g混合，放入镍坩埚中；

（2）在650℃条件下第一次灼烧，灼烧80min，补充加入亚硝酸钠34.5g，继续进行第二次灼烧，灼烧80min,补充加入亚硝酸钠20.7g；

（3）将镍坩埚内的样品取出，冷却混合粉末至40℃，将冷却后的混合粉末加入试管中，加水50ml使其完全溶解，煮沸后过滤，取出滤液做检测，检测其中B的含量，操作结束。

实施例3：

一种检测石墨中硼元素的前处理的方法，包括下述步骤：

（1）将石墨粉1.2g、氢氧化钠12g和亚硝酸钠20.7g混合，放入镍坩埚中；