[发明专利]一种连续催化加氢生产四甲基哌啶醇的方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于受阻胺类光稳定剂技术领域，具体的将涉及一种连续催化加氢生产四甲基哌啶醇的方法和装置。

背景技术

受阻胺类光稳定剂是20世纪70年代中期由日本三共公司研制开发的一类新型高效稳定剂，用于塑料、橡胶等高分子材料的防老化，其光稳定效果是传统吸收型光稳定剂的2—4倍，且与许多树脂具有良好的相容性，是目前发展最快的一类稳定剂。

四甲基哌啶酮化学名2，2，6，6一四甲基一4一哌啶酮(简称三丙酮胺)是现有受阻胺类光稳定剂的唯一母体，但由于三丙酮胺本身的稳定性不好，一般在有空气存在下放置3～4d后，就会由原来的乳白色变为淡黄色甚至棕红色。所以现有受阻胺类光稳定剂通常是利用三丙酮胺加氢还原后获得的中间体2，2，6，6一四甲基一4一哌啶醇（以下简称哌啶醇）衍生而来；因此，四甲基哌啶醇是合成受阻胺光稳定剂、医药、漂白剂、阻聚剂、环氧树脂交联剂等产品的重要中间体。

目前由哌啶酮通过还原制备哌啶醇的方法主要有以下几种：

1、催化氢化法，包括加压氢化法和常压氢化法；目前工业主要采用加压氢化法；

2、化学还原法，采用异丙醇铝、硼氢化钠等为还原剂，将哌啶酮还原为哌啶醇，但是还原剂价格较贵，而且反应后处理较复杂，工业上很少采用；

3、电化学还原法，哌啶酮在电解槽的阴极被还原为哌啶醇，但是由于生产能耗高，电解槽结构复杂等原因，工业一般不采用。

工业上主要采用的是上述第一种催化氢化法的方法制备。德国的研究人员使用Raney-Ni为催化剂，液相氢化压力为0.49～9.8MPa，哌啶醇的收率可达95%左右。捷克的研究人员报道使用Ni/Cr2O3、NiO/Al2O3为催化剂产率为86%～93%左右，但反应条件苛刻。汽巴公司报道了使用Ru/C为催化剂水为溶剂收率为91～97%。

目前现有液相氢化法工艺以釜式或者塔式反应器进行批次生产，其生产每一批次的操作条件并不统一、即一个批次生产过程中温度和压力等工艺参数和其他批次生产过程中温度和压力工艺参数都不会相同，使得不同生产批次反应的转化率和选择性都不相同、差异较大，导致产品质量不均一；同时对参加反应的溶剂和催化剂消耗偏大、使得生产成本偏高。

发明内容

本发明的目的就是提供一种连续催化加氢生产四甲基哌啶醇的方法。

本发明的另一个目的就是提供上述连续催化加氢生产四甲基哌啶醇的专用装置。

为了实现上述目的，本发明所提供的技术方案包括：

一种连续催化加氢生产四甲基哌啶醇的装置，其特征在于：包括下列结构：

设置有加热及冷却机构和搅拌机构的前后至少两级反应釜构成的反应釜组，所述反应釜的侧部设置有进料口和出料口、其底部和顶部分别设置有氢气进、出口，其中反应釜组的后级反应釜进料口与前级反应釜出料口连通并设置有液位差；在构成反应釜组的首级反应釜的顶部设置有催化剂加入机构；

中部设置有物料切向进口、上部设置有成品出口和下部设置有沉淀物出口的旋转沉降分离器，该旋转沉降分离器的物料切向进口与构成反应釜组的末级反应釜的出料口间连通并设置有液位差；

通过管道与所述反应釜的氢气进、出口连接的氢气循环机构，以及

与所述首级反应釜的进料口通过管道连通的设置有泵进机构的酒精、四甲基哌啶酮混合物液物料罐；所述旋转沉降分离器的沉淀物出口与所述管道连通。

构成上述一种连续催化加氢生产四甲基哌啶醇的装置的结构中：

——在所述的管道上设置有其进口与所述酒精、四甲基哌啶酮混合物液物料罐连通、出口与所述首级反应釜的进料口连通的拉瓦尔喷管，所述拉瓦尔喷管的吸入管口与所述旋转沉降分离器的沉淀物出口连接；

——所述的催化剂加入机构由前后分别设置有开关机构的联体罐构成；

——构成所述反应釜组中的前两级反应釜设置有加热及冷却机构。

利用上述装置连续催化加氢生产四甲基哌啶醇的方法，包括如下步骤：

第一步，将四甲基哌啶酮和浓度为85—95%的乙醇按公斤和立升的质量体积比为4：5.0-7.5的比例混合均匀，构成料液；

第二步，取部分上述料液铺在构成反应釜组的反应釜中做底料，其铺入量为所述反应釜容积的三分之一到二分之一，将其他料液装入与反应釜组的首级反应釜的进料口连通的物料罐中；