[发明专利]一种电感耦合等离子体发射光谱仪的维护方法

说明书

技术领域

本发明属于光谱仪维护技术领域，特别涉及一种电感耦合等离子发射光谱仪的维护方法。

背景技术

矩管是电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES发射光谱仪)的关键部件，由石英制造，等离子炬管分为三层，由外管、内管、中心管组成，外管通Ar气作为冷却气（等离子体气流）,沿切线方向引入,可保护石英管不被烧毁，矩管最外层的石英管的异物被清洗后，可以通过Ar把等离子体炬和石英管隔离开,以免烧熔石英矩管，否则矩管表面的异物存在，将缩短矩管的使用寿命；内管的主要作用是在等离子体中打通一条通道,并载试样气溶胶进入等离子体，内管的异物主要影响试验的灵敏度，一般可通过检出限来反映其灵敏度，灵敏度越高,检出限越低；而中心管被污染后，将打乱电子和离子的运动轨迹，并导致点燃等离子体火焰无法进行或者点燃后就容易熄灭的情况。另外，当炬管喷嘴有碳沉积和盐沉积等黑色污染的时候，将造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。

新矩管使用一段时间后(一般是一周后，每天工作3个小时左右),外管内壁出现黑色污染，原本光滑的表面变得十分粗糙,外管的透明度也变差。如果炬管表面的黑色的污染积到一定程度会影响等离子体点燃，同时，等离子点燃后很容易就自动熄灭，同时矩管上的污染物很多是金属离子，如果含有被测元素必然对测试元素光谱造成干扰，影响测试结果。

而传统采用金和陶瓷灯刮擦工具，将均会对矩管造成损坏，同时因为结构的特殊性导致沉积物不能有效清除，因此缺点很多。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种电感耦合等离子发射光谱仪的维护方法，解决了现有技术中矩管结构特殊导致沉积物不能有效清除的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种电感耦合等离子发射光谱仪的维护方法，包括如下步骤：

步骤101：将1单位体积的硝酸和3单位体积的盐酸混合，得到混合液；

步骤102：将矩管放置在所述混合液中加热后，浸泡；

步骤103：用去离子水冲洗所述矩管，然后烘干所述矩管；

步骤104：将所述矩管取出放入马弗炉内烘烤，打开马弗炉门，待空气进入后，再将所述马弗炉门关闭，打开和关闭重复多次；

步骤105：将所述矩管冷却，用无水乙醇清洗并烘干，即可。

进一步地，所述硝酸的质量分数浓度为69％，密度为1.4g/cm³。

进一步地，所述盐酸的质量分数浓度为37.5%，密度为1.179g/cm³。

进一步地，所述矩管为可拆卸式石英矩管。

进一步地，所述马弗炉内的温度为550℃。

本发明提供的电感耦合等离子发射光谱仪的维护方法，可以彻底去除电感耦合等离子发射光谱仪的矩管内管的残留物，使等离子体矩保持稳定，延长矩管的使用寿命，避免等离子体点燃，或者点燃之后容易自动熄灭的情况，提高矩管的灵敏度。

附图说明

图1为本发明实施例提供的电感耦合等离子发射光谱仪矩管的维护方法步骤图；

图2为本发明实施例提供的波长为220.3nm的Al元素曲线拟合示意图。

具体实施方式

参见图1，本发明实施例提供的一种电感耦合等离子发射光谱仪的维护方法，在本发明实施例中，电感耦合等离子发射光谱仪为ICP6300仪器，包括如下步骤：

步骤101：将1单位体积的硝酸和3单位体积的盐酸混合，得到混合液，不断用玻璃棒搅拌混合液，使混合液迅速变黄，并对容器壁微热；

具体为：将被污染的矩管从光谱仪金属支架上拆除下来，放入HNO₃：HCl=1:3的溶液中浸泡(即1单位体积的硝酸和3单位体积的盐酸混合而成)，其中，HNO₃质量分数浓度为69％，密度约为1.4g/cm³；浓盐酸质量分数浓度为37.5%，密度为1.179g/cm³。由于硝酸的氧化性和盐酸强还原能力，混合后还有高浓度的氯离子的强配位能力，因此可以溶解矩管表面的包括不活泼的金、铂等的金属盐沉积。

步骤102：在抽风橱中30min，将矩管放置在混合液中加热，加热微微沸腾后停止加热，浸泡12小时左右来清除金属盐沉积；

步骤103：用去离子水冲洗矩管，并放到95℃的烘箱中，直到矩管被烘干；