[发明专利]一种环保经济型荧光碳量子点的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310225051.X 申请日: 2013-06-06
公开(公告)号: CN103303902A 公开(公告)日: 2013-09-18
发明(设计)人: 张苗苗;杜凤移;龚爱华;邵启祥;邵根宝;彭琬昕;金洁;吴卫疆;周洲;袁婧 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;C09K11/65;B82Y30/00
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 卢亚丽
地址: 212013 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 环保 经济型 荧光 量子 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一步法制备的环保经济型碳量子点及其在生物医学成像中应用,属于纳米材料与生物医学工程领域。

背景技术

量子点(quantum dots,QDs)亦称作半导体纳米晶体,指直径在1-10nm、由少量原子构成的半导体纳米荧光颗粒。因此其内部电子在各方向上的运动都受到局限,能量在三个方向上都是量子化的,量子局限效应(quantum confinement)特别显著。由于量子点的吸收光谱宽而连续,而发射光谱则窄而对称,所以可以通过调节量子点的组成和大小达到光学性质可调性。这种独特的光学性能和易于表面功能化修饰,使得量子点被广泛应用于生物成像、细胞标记和DNA检测等生物医学领域。尽管经表面修饰包裹的重金属量子点如CdSe、CdTe、PbTe等可在一定程度上降低生物毒性,但在实际应用时难免存在泄露,其潜在的生物毒性会对环境和人体健康造成重大威胁。

碳量子点(carbondots,CDs)作为纳米荧光材料家族中的新秀,不仅具备类似于重金属量子点优异的光学性质,而且具有合成方便、原料丰富、良好的生物相容性等特点,具备符合在生物标记和生物医学成像中所需要的优良特性。目前关于制备碳量子点方法的报道很多,主要包括激光剥离石墨法、电化学氧化法、电弧放电法、微波合成法、化学氧化法和高温热解法等,采用的原料主要有石墨烯、碳纳米管、活性炭、蜡烛灰和小分子有机化合物等。所制备的碳量子点表面往往富含羧基,需要富含氨基的化合物进一步钝化后,才能保证碳量子点稳定的光学性能。另外这些方法往往需要大型的设备,比较昂贵的原料和复杂的后续处理手段等等,这些都在很大程度上限制了荧光碳量子点的大规模生产和实际应用。因此,探索利用廉价易得、天然无毒和环境友好型的前驱物,利用简单有效的方法制备具有高荧光性能的碳纳米粒子是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是为制备环保经济型碳量子点建立一种操作简便、设备简易、原料低廉和绿色环保的的合成方法。

本发明的另一个目的是拓宽荧光碳量子点在生物医学领域的应用,包括活细胞成像、活细胞标记和荧光示踪等。

本发明的一步法制备环保经济型碳量子点的方法,包括以下步骤:

(1)称取一定质量的甘蔗渣,置于相应的矿化剂水溶液中;甘蔗渣和矿化剂的投料比为0.1~10g.ml-1

(2)在水热反应釜中热解反应一定时间后,获得棕黑色的溶液;

(3)将步骤(2)得到的溶液经离心去除大颗粒后注入到透析袋内进行透析,透析时间为72h,每间隔12h换一次水;

(4)将透析产物进行旋转蒸发,得到浓缩溶液;

(5)将浓缩溶液进行冷冻干燥至粉末状,获得粉末状的碳量子点。

(1)收集废弃的甘蔗渣,放入烤箱内烘至恒重;分装置于冰箱内保存备用;

(2)称取一定质量的甘蔗渣放入盛有矿化剂水溶液的水热反应釜中;

(3)将反应釜置于马弗炉炉中热解反应一定时间后,获得棕黄色的溶液;

(4)将步骤(2)得到的溶液经离心去除大颗粒后注入到透析袋内进行透析,透析时间为72h,每间隔12h换一次水;

(5)将透析产物进行旋转蒸发,得到浓缩溶液;

(6)将浓缩溶液在-50℃条件下进行冷冻干燥至粉末状,获得高荧光性能的碳量子点;

所述步骤中矿化剂水溶液为NaOH水溶液。

所述步骤中矿化剂浓度范围为是0~2M。

所述步骤中的反应容器为带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜。

所述步骤中的冷冻干燥是在-50℃条件下进行。

所述氨基碳量子点适用于活细胞成像与标记。

本发明的优点在于:

A首次选用日常废物甘蔗渣为碳源材料,廉价易得、绿色环保、实现废物的合理利用。

B本发明的制备工艺设备简易,操作简便,产物不需要进一步纯化,适合大规模工业生产。

C本发明制备的荧光碳量子点不仅具有较高的光学性能,而且具有较好的细胞相容性。尤其是空间位阻小,能够快速透过细胞膜进入到细胞内,因此比较适合作为活细胞成像和标记的荧光探针应用于生物医学领域。

附图说明

图1为本发明制备荧光碳量子点的反应示意图。

图2为本发明制备荧光碳量子点的透射电镜图。

图3为本发明制备荧光碳量子点水溶液的紫外可见吸收光谱图。插图为碳量子点水溶液在可见光和紫外灯照射下的图片。

图4为不同时间制备荧光碳量子点的荧光光谱图。

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