[发明专利]有机硅改性耐高温聚酯的合成的涂料及其制备方法有效
申请号: | 201310221772.3 | 申请日: | 2013-06-06 |
公开(公告)号: | CN103305102A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 龚兴宇;何航海;曹永沂 | 申请(专利权)人: | 广东伊诗德新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09D167/00 | 分类号: | C09D167/00;C09D167/02;C08G63/695 |
代理公司: | 佛山市科顺专利事务所 44250 | 代理人: | 梁红缨 |
地址: | 广东省云浮市云城*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅 改性 耐高温 聚酯 合成 涂料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种有机硅改性耐高温聚酯的合成的涂料及其制备方法。
背景技术
耐高温聚酯的合成中,一般通过有机硅链段的引入来提高成品涂膜的耐温性能。粉末涂料用聚酯的合成温度一般在180℃以上,在该温度条件下,在大量水存在硅-氧-碳键的情况下,很容易水解转化成硅醇,并进一步缩聚成聚硅氧烷,使整个反应体系最终成为聚硅氧烷和聚酯的物理混合物,使得对粉末涂料用聚酯进行有机硅改性困难重重。
发明内容
本发明的第一目的是克服现有技术的不足而提供在用有机硅对粉末涂料用聚酯进行改性的过程中,减少硅-氧-碳键在合成条件下的水解及进一步的缩聚,提高与聚酯的共聚程度,提高硅氧链段在分子链中分布均匀程度的有机硅改性耐高温聚酯的合成的涂料。
本发明的第二目的是提供一种有机硅改性耐高温聚酯的合成的涂料的制备方法。
为了达到上述第一目的,本发明是这样实现的,其是一种有机硅改性耐高温聚酯的合成的涂料,其特征在于包括29-35%的多元醇化合物、0.08-0.12%的催化剂、4-7%的溶剂及10-17%的有机硅中间体、47-57%的多元酸、1-2.8%的抗氧剂,它们为重量百分比。
所述多元醇化合物为二元醇、新戊二醇或乙二醇或三羟甲基丙烷。
所述催化剂为单丁基氧化锡。
所述多元酸为二元酸、己二酸或偏苯三甲酸酐。
所述溶剂为甲苯或二甲苯或环己酮。
所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯或抗氧剂1010。
所述有机硅中间体为有机硅树脂。
为了达到上述第二目的,本发明是这样实现的,其是一种有机硅改性耐高温聚酯的合成的涂料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤制备:
步骤一
按重量百分比投入多元酸、多元醇化合物及催化剂,升温至185±5℃回流,逐渐脱水,使温度逐渐升至245±5℃,保温至物料澄清,取样检测,酸值22±5mgKOH/g,粘度17±5P为合格,合格后降温至160℃以下;
步骤二
按重量百分比滴加溶剂,同时搅拌,滴加完毕后搅拌0.5±0.1小时,降温至140℃以下,按重量百分比加入有机硅中间体,搅拌0.5±0.1小时后升温至200±5℃,回流至酸值为20±5mgKOH/g,粘度为20±5P合格,降温至180℃以下;
步骤三
又加入剩余的多元酸,升温至220±5℃,回流至酸值45±5mgKOH/g、粘度22±5P合格,降温至200±5℃;
步骤四
按重量百分比加入抗氧剂,抽真空脱水,至压力小于-0.1MPa后维持真空,升温至220±5℃,继续抽真空至酸值为33±5mgKOH/g、粘度为45±20P合格,降温至210±5℃;
步骤五
按重量百分比加入抗氧剂,搅拌均匀后出料。
本发明与现有技术相比的优点为:反应过程中产生的水及时脱出体系,有效防止水分在局部聚集导致硅-氧-碳键水解;同时,溶剂的引入可有效降低体系的粘度,便于有机硅单体(中间体)的加入及分散均匀,减少有机硅的自聚;由于溶剂的存在,反应产生的水能及时带出体系,可使改性在较低的温度下进行,最大限度的避免改性产物发生进一步的交联反应。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但不构成对本发明的限定。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例一
其是一种有机硅改性耐高温聚酯的合成的涂料,包括32%的多元醇化合物、0.12%的催化剂、4%的溶剂及10%的有机硅中间体、52%的多元酸、1.88%的抗氧剂,它们为重量百分比。
有机硅改性耐高温聚酯的合成的涂料的制备方法,包括如下步骤制备:
步骤一
按重量百分比投入多元酸、多元醇化合物及催化剂,升温至185℃回流,逐渐脱水,使温度逐渐升至245℃,保温至物料澄清,取样检测,酸值25mgKOH/g,粘度18P为合格,合格后降温至160℃以下;
步骤二
按重量百分比滴加溶剂,同时搅拌,滴加完毕后搅拌0.5小时,降温至140℃以下,按重量百分比加入有机硅中间体,搅拌0.5小时后升温至200℃,回流至酸值为25mgKOH/g,粘度为29P合格,降温至180℃以下;
步骤三
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