[发明专利]5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法有效
| 申请号： | 201310220109.1 | 申请日： | 2013-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN103265499A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 王智敏;孔繁蕾;杨斌;张慧 | 申请（专利权）人： | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;江苏省激素研究所股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213022 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 甲基 精制 方法 | ||
1.一种5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，其特征在于：将5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮粗品加入到溶剂中，升温至30～100℃，缓慢加入氧化剂进行氧化反应；反应结束后，经后处理得到5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮精制品。
2.根据权利要求1所述的5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，其特征在于：所述的氧化剂与所述的5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的摩尔比为0.05∶1～0.5∶1。
3.根据权利要求1或2所述的5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，其特征在于：所述的氧化剂是浓度为10wt%～30wt%的次氯酸钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，其特征在于：所述的溶剂为水和/或与水混溶的惰性有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，其特征在于：所述的溶剂为水。
6.根据权利要求4所述的5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，其特征在于：所述的与水混溶的惰性有机溶剂为醇类溶剂。
7.根据权利要求6所述的5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，其特征在于：所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者两种。
8.根据权利要求1所述的5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，其特征在于：所述的氧化反应温度为50～90℃。
9.根据权利要求1所述的5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮的精制方法，其特征在于：所述的后处理为冷却结晶、过滤、洗涤并干燥滤饼。
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