[发明专利]一种隔热透波SiO2-Si3N4复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种隔热透波SiO₂-Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于一种隔热透波SiO₂-Si₃N₄复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：

一、将正硅酸乙酯、无水乙醇、水和草酸溶液混合，磁力搅拌水解24～72h，得到水解的正硅酸乙酯；其中，正硅酸乙酯、无水乙醇、水和草酸溶液的摩尔比为1∶8∶1∶0.5～2×10^-3；

二、向步骤一得到的水解的正硅酸乙酯中加入水、N，N-二甲基甲酰胺和氨水溶液，搅拌0.5～1h后，加入分散剂和粉体Si₃N₄、Al₂O₃及MgO，倒入混料罐中湿混2～6h，在未完全凝胶时倒入模具中静置8～12h，得到含有体积分数为1％～30％的Si₃N₄粉体的凝胶复合体；其中，水解的正硅酸乙酯、水和N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶(2～5)∶(0.5～2)，分散剂、粉体Si₃N₄、Al₂O₃及MgO的质量比为0.01∶1∶(0.01～0.04)∶(0.01～0.04)；

三、将步骤二得到的含有Si₃N₄粉体的凝胶复合体在50～70℃的温度下陈化12～24h，置于无水乙醇与水的体积比为7∶3的混合液中，在60℃条件下老化24～48h，然后置于正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液中在60℃条件下老化24～48h，得到老化后的凝胶复合体；

四、将步骤三得到的老化后的凝胶复合体用异丙醇进行溶剂置换，在60～80℃温度中放置12～24h，然后用体积比为1～3∶1的异丙醇和正己烷混合液在50～70℃条件下进行溶剂置换12～24小时，然后用正己烷在60℃条件下进行溶剂置换12～24h，然后用体积比为10～30∶1的正己烷和三甲基氯硅烷混合液在40～80℃条件下进行溶剂置换12～24h，最后用正己烷多次清洗凝胶复合体，得到溶剂置换处理的凝胶复合体；

五、将步骤四得到的经过溶剂置换处理的凝胶复合体置于50～80℃鼓风干燥箱中干燥12～48h，然后置于空气炉中以5～10℃/min的升温速率升温至200～500℃保温2～4h，再以5～10℃/min的升温速率升温至600～1000℃保温2～4h，得到隔热透波SiO₂-Si₃N₄复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种隔热透波SiO₂-Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中正硅酸乙酯、无水乙醇、水和草酸溶液的摩尔比为1∶8∶1∶1×10^-3。

3.根据权利要求1所述的一种隔热透波SiO₂-Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中分散剂为聚丙烯酸或柠檬酸铵。

4.根据权利要求1所述的一种隔热透波SiO₂-Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中水解的正硅酸乙酯、水和N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶3∶0.6。

5.根据权利要求1所述的一种隔热透波SiO₂-Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中分散剂、粉体Si₃N₄、Al₂O₃及MgO的质量比为0.01∶1∶0.04∶0.04。

6.根据权利要求1所述的一种隔热透波SiO₂-Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中在60℃的温度下陈化12h。

7.根据权利要求1所述的一种隔热透波SiO₂-Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中在60℃温度中放置24h。