[发明专利]一种用于锌离子检测的荧光离子探针试剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于锌离子检测的荧光离子探针试剂，其特征在于：为含三唑菲罗啉桥式双β-环糊精，其采用菲罗啉作为探针分子，以菲罗啉环上的氮原子和三唑环上的氮原子作为二价锌离子的键合位点，其化学式为C₁₀₄H₁₅₄N₈O₇₀，结构式为

。

2.一种如权利要求1所述用于锌离子检测的荧光离子探针试剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

1）2,9-二炔丙基-1,10-菲罗啉中间体的合成

将2,9-二羟甲基-1,10-菲罗啉加入到无水N,N’-二甲基甲酰胺中，冰浴冷却至0℃，加入氢化钠，在冰浴下反应30min，加入3-溴丙炔在冰浴下反应3小时，得到反应液，然后向反应液中加入氢化钠，在18-25℃下反应12小时，0.1Pa下蒸馏除去溶剂后得到固体a，将所得固体a溶于三氯甲烷中，用水萃取三次，将有机相用无水硫酸镁干燥后，在0.1Pa下蒸馏进行浓缩，然后以二氯甲烷与乙酸乙酯的混合液为展开剂，用200-300目硅胶柱进行分离即可制得2,9-二炔丙基-1,10-菲罗啉中间体；

2）含三唑菲罗啉桥式双β-环糊精的合成

在氮气氛围下，将上述2,9-二炔丙基-1,10-菲罗啉中间体、单-6-去氧-6-叠氮-β-环糊精、五水硫酸铜和抗坏血酸钠加入四氢呋喃和水的混合液中，在50^?C下反应48小时，过滤除去不溶物，将滤液经0.1Pa下蒸馏去除溶剂后得到固体b，将所得固体b溶于水中至全部溶解得到溶液，然后在搅拌下将该溶液滴入丙酮中，过滤后收集固体同样溶于水中至全部溶解，再次在搅拌下将该溶液滴入丙酮中，即用丙酮重复洗涤两次，过滤后收集固体，最后以正丙醇、水和质量百分比浓度为25%氨水混合液为展开剂，用200-300目硅胶柱进行分离即可制得粗品，将其经柱压为0.3MPa的制备柱提纯，以乙醇水溶液为淋洗剂淋洗后制得含三唑菲罗啉桥式双β-环糊精纯品，即为用于锌离子检测的荧光离子探针试剂。

3.根据权利要求2所述用于锌离子检测的荧光离子探针试剂的制备方法，其特征在于：所述2,9-二炔丙基-1,10-菲罗啉与无水N,N’-二甲基甲酰胺溶液的用量比为0.1 mol/L；所述2,9-二羟甲基-1,10-菲罗啉、3-溴丙炔和氢化钠的摩尔比为2:4:5。

4.根据权利要求2所述用于锌离子检测的荧光离子探针试剂的制备方法，其特征在于：所述固体a与三氯甲烷的用量比为0.02mol/L。

5.根据权利要求2所述用于锌离子检测的荧光离子探针试剂的制备方法，其特征在于：所述二氯甲烷与乙酸乙酯混合液中二氯甲烷与乙酸乙酯的容积比为5:3。

6.根据权利要求2所述用于锌离子检测的荧光离子探针试剂的制备方法，其特征在于：所述2,9-二炔丙基-1,10-菲罗啉中间体、单-6-去氧-6-叠氮-β-环糊精、五水硫酸铜和抗坏血酸钠的摩尔比为1:5:10:25；四氢呋喃和水的混合液中四氢呋喃和水容积比为2:7；单-6-去氧-6-叠氮-β-环糊精与四氢呋喃和水的混合液的用量比为0.03 mol/L。

7.根据权利要求2所述用于锌离子检测的荧光离子探针试剂的制备方法，其特征在于：所述固体b的水溶液与丙酮的容积比为1:30。

8.根据权利要求2所述用于锌离子检测的荧光离子探针试剂的制备方法，其特征在于：所述展开剂中正丙醇、水和质量百分比浓度为25%氨水的容积比为6:3:2。

9.根据权利要求2所述用于锌离子检测的荧光离子探针试剂的制备方法，其特征在于：所述淋洗剂中乙醇和水的容积比为3:17。