[发明专利]一种塑化剂的筛查方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种塑化剂的筛查方法，尤其涉及一种塑化剂的快速筛查方法。

背景技术

塑化剂（plasticizer），或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或是材料液化度的添加剂。其添加对象包含塑胶、混凝土、墙壁材料、水泥与石膏等。塑化剂种类多达百余种，但使用得最普遍的即是称为邻苯二甲酸酯类塑化剂，大量食用可能会影响肝脏和肾脏，甚至致癌。

邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤或造成畸形儿。2011年台湾爆发有毒起云剂事件，起因在于厂商将食品添加物起云剂其中的棕榈油成份，用价格更为低廉，保存期限更长，但却会对人体造成致癌及生殖系统异变的工业原料塑化剂取代。2012年，媒体曝酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%，毒性为三聚氰胺20倍，随即酒鬼酒发布临时停牌公告。质检总局的消息，经湖南省产商品质量监督检验院对50°酒鬼样进行检测，其中塑化剂DBP最高检出值为1.04mg／kg，超标高达260%。

塑化剂由于在许多领域都有使用，或许有些商家并非故意添加塑化剂，而是在其生产工艺中带入了塑化剂，但是根据GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》，塑化剂的最大迁移量也有着明确的规定，DBP（邻苯二甲酸二丁酯）0.3mg/kg、DEHP（邻苯二甲酸二辛脂）1.5mg/kg、DINP（邻苯二甲酸二异壬脂）9mg/kg。塑化剂存在这我们生活中的方方面面，虽然我们暂时未发现它带来大的危害，但是不可否认塑化剂对人体健康是一种巨大的隐患。

目前对塑化剂的检测主要是用气相色谱法和液相色谱法，但设备仪器昂贵且操作繁琐，不适用于现场快速检测。由于2012年酒鬼酒风波，国家才开始对塑化剂重视起来，但是市面上还没有出现一种能够快速检测塑化剂的产品推出。主要的难点还是未找到能够对塑化剂能够产生特异性显色反应的物质。免疫分析检验技术是一种可以利用显色反应进行检测的方法，但是由于研发周期长，短时间内也无法满足市场的需求。

发明内容

为克服现有方法存在的不足，本发明的目的在于提供一种塑化剂的快速筛查方法，通过结合仪器检测中前处理方法与薄层分析法，本发明的检测方法检测限可达0.3mg/kg，而且不需要昂贵仪器、分析成本低、检测灵敏、操作简单、实验结果准确率高、能够现场快速检测的方法。

本发明所提供的塑化剂的筛查方法，包括如下步骤：

(1)活化固相萃取柱；

(2)使用活化后的固相萃取柱将待测样品中的塑化剂富集；

(3)洗涤固相萃取柱；

(4)洗脱固相萃取柱中塑化剂；

(5)将步骤(4)所得洗脱液浓缩至干，再用溶剂将其溶解；

(6)将步骤(5)溶解后的液体与塑化剂标准品做TLC点板比较，判断是否含有塑化剂。

本发明的筛查方法是利用塑化剂两种性质对其实现快速检测的，一是固相萃取柱（SPE柱）对塑化剂具有较强吸附能力，能够富集塑化剂，二是塑化剂做TLC点板在254nm的光下有荧光。

作为优选技术方案，本发明所提供的筛查方法，所述固相萃取柱规格为1-60ml，例如为1mL、3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、30mL、60mL等，优选为1-30ml，进一步优选为3-10ml。

为防止实验器具带入塑化剂优选为玻璃制，筛板优选的为PE筛板。为了避免SPE柱柱体中可能残留的塑化剂，特别优选使用的固相萃取柱为3mL玻璃SPE柱。

优选地，所述固相萃取柱的填料为以硅胶为基质或以高聚物为基质，优选为C18、PSA、PLS材料，进一步优选为PLS材料。

C18是以硅胶为基质的反相填料固定相，用来保留非极性或弱极性的分析物，稳定性好，保留能力强。

PSA材料即N-丙基乙二胺固相吸附剂，适于氨基相似的吸附剂，有两个氨基，PKa值分别为10.1和10.9，有比氨基更强的离子交换能力。