[发明专利]一种粮食、蔬菜及水果中氟含量的离子选择电极测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟检测方法，特别涉及一种粮食、蔬菜及水果中氟含量的离子选择电极测定方法。

背景技术

在GB/T 5009.18-2008标准中的离子选择性电极法使用离子浓度与待测液电位间数据规律符合能斯特方程，检测限在2.6×10^-4mol/L以上。按标准推荐的称样量，待测液的电位值在标准曲线之外，即使采用符合能斯特方程的最低氟离子浓度，其电位值也小于样品待测液的电位值。用该方程计算出的待测液氟离子浓度与实际含量差异甚大。对粮食样品而言，需要增大称样量才能使待测液中氟离子浓度满足该方法的检测限要求，这就带来了氟离子提取不完全，测定结果偏低。如果增加浸提液HCl的用量，又将改变整个待测液的pH值，而其无法准确测定；而蔬菜及水果样品必须过夜烘干去除水分，制样时间长，过程复杂。难以满足大批量的检测需求。

离子色谱法能够准确测定上述低浓度样品，但每类样品的干扰成分不一样，消除干扰物的过程繁琐，有的样品还需要多次稀释，带来较大的误差。扩散法和比色法，需要制作专门的容器，使用更多是贵重药剂，更复杂的实验操作，一般需要一昼夜才能完成测定。粮食、蔬菜及水果等食品的氟污染越来越受到关注，有机、绿色食品认定评价标准中对其食用部分的氟含量有严格的限量要求。因此，有必要开发出一种新的方法，能够大量、快速、准确及低成本的检测粮食、蔬菜及水果等样品的氟含量。

发明内容

本发明针对现有检测方法中检测下限不够低、检测中操作繁琐效率低下、检测耗时长的技术缺陷，提供一种粮食、蔬菜及水果中氟含量的离子选择电极测定方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 

一种粮食、蔬菜及水果中氟含量的离子选择电极测定方法，包括如下步骤：

a、用酸溶液浸泡试样，然后用超声波清洗器震荡提取试样，在提取液中加入离子强度剂并定容，得到测定液，采用离子选择性电极法测定测定液的电位值，

b、根据a步骤将待测批次样品的电位值一一测定，得到各样品的电位值并记录；

c、根据该电极的氟离子浓度与平衡电位经验曲线，选择包含待测批次样品的电位值中最大和最小电位值的四个浓度点，对应的氟离子浓度记为F₁、F₂、F₃、F₄，用购买的氟离子有证标准溶液配置氟离子浓度为F₁、F₂、F₃、F₄的工作标准溶液，测定其电位值，记为D₁、D₂、D₃、D₄，通过F₁、F₂、F₃、F₄和D₁、D₂、D₃、D₄绘制平衡电位—氟离子浓度标准工作曲线；当氟离子浓度在1.1×10^-6mol/L以下，平衡电位—氟离子浓度呈现良好的直线关系；

d、根据平衡电位—氟离子浓度标准工作曲线，由测得的电位值计算待测批次的所有样品中的氟离子浓度。

GB/T 5009.18-2008标准中的离子选择性电极法使用离子浓度与待测液电位间的能斯特方程，检测限在2.6×10^-4mol/L以上。对粮食样品而言，需要增大称样量才能使待测液中氟离子浓度满足该方法的检测限要求，这就带来了氟离子提取不完全，测定结果偏低。如果增加浸提液HCl（即本发明中的酸溶液）的用量，又将改变整个待测液的pH值，而无法准确测定；而蔬菜及水果样品必须过夜烘干去除水分，制样时间长，过程复杂。难以满足大批量的检测需求。本发明能够快速、准确的测定这些样品的氟含量，比GB/T 5009.18-2008标准的检测限低两个数量级。本发明方法与离子色谱法相比，减少了对干扰离子的前处理过程和样品的稀释；与扩散法和比色法相比更加简单、快捷并节省成本。

作为优选，a步骤具体如下：先将样品的可食部分取出、混匀，粉碎或打浆，在千分之一的天平上称取试样，加入HCl溶液浸泡并在超声波清洗器上提取20min，加入25.0mL离子强度剂，去离子水定容到50.0mL，得到测定液；测定液倒入加有磁性搅拌子的烧杯中，放置在磁力搅拌器上，插入连接到电位计上的复合氟离子电极，待电位计读数稳定后，读取电位值。