[发明专利]光谱法N2O4中相当水含量测量装置及测量方法

说明书

一、技术领域

本发明属于测量技术领域，涉及N₂O₄中相当水含量测量技术，进一步涉及N₂O₄中相当水含量测量装置及使用方法。

二、背景技术

N₂O₄中相当水含量一般采用气相色谱法和近红外光谱法进行测量，气相色谱法测量前需要根据系列浓度的标准溶液绘制标准曲线，操作较为繁琐，因此更多采用近红外光谱法，即采用水红外分析仪测量N₂O₄中相当水含量。

水红外分析仪根据N₂O₄中相当水的特征吸光度示值，对照N₂O₄中相当水含量标准物质与特征吸光度值的对应关系确定被测样品的量值，但由于仪器光电探测器响应的非线性、单色光光束的不均匀性及探测器光敏面的不均匀性，导致水红外分析仪的透射比及吸光度示值产生偏差，进而导致N₂O₄中相当水含量示值产生偏差。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种光谱法N₂O₄中相当水含量测量装置及测量方法，保证N₂O₄中相当水含量的测量准确度，同时解决N₂O₄中相当水含量标准物质定值的准确性问题。

本发明是这样实现的，基于光的叠加原理，测量装置采用双孔系统对透射比示值进行非线性校正，提高透射比示值的准确度；采用积分球将透过样品的光多次反射后汇集到探测器的光敏面，降低单色光光束的不均匀性及探测器的光敏面的不均匀性对透射比示值的影响。

本发明涉及的光谱法N₂O₄中相当水含量测量装置，其特征在于：由水红外分析仪、双孔板3和积分球5组成，双孔板3由A、B孔组成，B孔与A孔的面积比N介于1.5～5之间，双孔板3置于单色器出射狭缝和样品室之间的平行光路中，积分球5置于样品室后的平行光路中，入射光垂直于积分球入射窗口，近红外光电探测器6的光敏面与积分球内表面重合，入射光不直接照射探测器6的光敏面。

本发明涉及的光谱法N₂O₄中相当水含量测量装置，其特征在于：由水红外分析仪、双孔板3和积分球5组成，水红外分析仪采用双光束光路；双孔板3由A、B孔组成，B孔与A孔的面积比N介于1.5～5之间，双孔板3置于单色器出射狭缝和样品室之间的平行光路中，积分球5置于样品室后的平行光路中，入射光垂直于积分球入射窗口，近红外光电探测器6的光敏面与积分球内表面重合，入射光不直接照射探测器6的光敏面。

本发明涉及的光谱法N₂O₄中相当水含量测量装置，其特征在于：所述积分球5为球形结构，窗口面积不大于积分球内表面面积的5%。

本发明涉及的N₂O₄中相当水含量测量装置，其特征在于：所述积分球内表面的反射率不低于80%。

本发明涉及的光谱法N₂O₄中相当水含量测量装置，其特征在于：所述双孔板中B孔与A孔的面积比介于2～3之间。

本发明涉及的光谱法N₂O₄中相当水含量测量方法，包含（a）非线性校正、(b)建立标准曲线、(c)测量与数据处理过程，对于单光束测量装置，操作步骤为：

（a）非线性校正：将双孔板3置于单色器出射狭缝后样品室前的平行光路中，使入射光垂直入射到双孔板，调节双孔的位置，使入射光布满A孔、B孔，依次测量透过A、B孔的信号响应，按公式（1）计算透过B孔与A孔的辐射通量比，按公式（2）计算透射比示值τ，按公式（3）计算透射比示值偏差Δτ，并建立透射比示值τ与非线性偏差Δτ_s的关系曲线（4），按公式（5）计算非线性校正后的透射比值τ_s,