[发明专利]一种检测水体中硫酸盐含量的检测剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测水体中硫酸盐含量的检测剂，具体是环境水体中硫酸盐浓度的定量分析方法，属于环境监测技术领域。

背景技术

水中含有少量硫酸盐对动物及人体无害，但超过250mg／L时有致泻作用；锅炉用水含硫酸盐，遇钙离子可形成锅垢；硫酸盐与水泥生成铝硫酸钙，使体积膨胀，混凝土崩坏；地质部门常以SO₄^2-和Cl^-含量的比值作为普查硫化矿床的主要标志，对寻找硫化床和了解油田的分布有一定参考价值，因此，水体中硫酸盐的测定在环保、地质、建筑等领域具有重要意义。

硫酸盐的检测主要有重量法、容量法、分光光度法、比浊法、原子吸收间接法和离子色谱法等。对大于10mg／L硫酸盐水样，重量法较为准确，但该法涉及样品处理，操作较繁琐，在水质常规测定中一般不用。比浊法虽可测定40mg/L以下的水样,但反应条件苛刻,测定范围较窄,实用性较差。铬酸钡分光光度法(热法)的实用范围较宽,但为了消除碳酸盐的干扰而增加了加热步骤,费时且影响了工作效率。离子色谱法虽有明显的优势,但设备昂贵,尚不能在现场应用。为此，众多研究者进行了不少改进和创新，尤其是对铬酸钡分光光度法。巫卓英等研究发现用铬酸钡分光光度法(热法)测定饮用水中硫酸盐时，可用铬酸钡粉末替代溶液（巫卓英，熊杏茹，铬酸钡分光光度法测定饮用水中硫酸盐的改进分析，中国医学工程，2011，19：63），操作简单，准确度高，重现性好，试剂易于保存。邓礼明等对铬酸钡分光光度法进行简化，改用酸性铬酸钡代替铬酸钡，用超声代替加热煮沸，结果表明该方法测定生活饮用水中硫酸盐含量，准确快速，测定范围为5～250mg/L，回收率为99.0%～102.7%，与国标法测定结果比较，差异无统计学意义（P>0.05）（邓礼明，黄俊锋，张为朋，超声-酸性铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐，中国热带医学，2009，9：363）。李占灵等提出离子选择电极电位法测定硫酸盐的新方法，在最佳条件下,电极电位与硫酸盐浓度在1×10^-5～1×10^-2mol/L之间有良好线性关系,检测下限为6.3×10^-6mo l/L，用于水中硫酸盐测定,结果满意（李占灵，汪振辉，电位法测定水中硫酸盐的研究，周口师范学院学报，2005，22：71）。郑清林等利用便携式快速水质检测仪测定生活饮用水中的硫酸盐，浓度为0～100mg/L时，与国标铬酸钡分光光度法（HJ/T34-2007）相比，没有显著性差异（郑清林，李东明，陈连明，便携式快速水质检测仪测定生活用水中的硫酸盐，中国仪器仪表，2009，6：46）。薛秀玲等根据硫酸钡比浊法，采用浊度仪建立了水体中硫酸盐含量的快速测定方法，氯化钡的加入量为0.2g，中速手摇40s，静置5min，线性范围为5～90mg/L，检出限为0.25mg/L，加标回收率94.0%～105%，适用于野外与浊度同步测定（薛秀玲，孟迪，浊度仪法快速测定水体中硫酸盐含量，环境工程学报，2013，7：1359）。但尚未发现硫酸盐现场快速检测剂的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种携带使用方便、价格低廉的适合于地面水、地下水、工农业用水、饮用水等水体中硫酸盐含量的现场快速检测剂。

为了达到上述目的，本发明使用硫酸盐标准检测方法：铬酸钡光度法（HJ/T34-2007），制备硫酸盐检测剂，具体制备方法如下：

先按质量比称取铬酸钡:氯化钙:三氯乙酸:无水乙醇:聚乙烯吡咯烷酮=2∶1∶4∶10∶20，接着将三氯乙酸溶解在无水乙醇中，加入聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，敞口放置24h，乙醇挥发后研磨成粉末，再将铬酸钡和氯化钙加入粉末中，混合均匀，即得检测水体中硫酸盐含量的检测剂；

上述铬酸钡、氯化钙、三氯乙酸、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇均为市售分析纯。

一种硫酸盐检测剂的使用方法：在5～10mL待测水样里加入0.1～0.3g硫酸盐检测剂，摇动混合3min，再加0.1g氢氧化钾，充分混匀，过滤后用分光光度计对滤液进行测量，即得水体中硫酸盐浓度；

上述氢氧化钾为市售分析纯；上述待测水样为地面水、地下水、工农业用水、饮用水。

本发明的优点是：所得检测剂的价格低廉、携带方便、快速准确；水体中硫酸盐含量的检测范围为5～100mg/L，非专业人员即可操作。

具体实施方式

实施例1，硫酸盐检测剂的制备