[发明专利]一种有机硅高沸物快速低成本制备高效吸附剂的方法有效

专利信息
申请号: 201310198306.8 申请日: 2013-05-21
公开(公告)号: CN103272564A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 谢吉民;宗瑟凯;丁当仁;魏巍;崔恒律;冯金;朱建军;高拚 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机硅 高沸物 快速 低成本 制备 高效 吸附剂 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于新材料制备技术领域,具体涉及一种以有机硅高沸物快速制备超低成本的高效吸附材料。

背景技术

近年来,有机硅材料因具有耐高温、耐臭氧、耐候等优异的性能和独特的功能受到人们广泛关注,有机硅工业得到迅速发展。随着有机硅单体甲基氯硅烷产能的飞速提高,其副产物的数量也在增加,包括甲基三氯硅烷、共沸物、高沸物、低沸物、浆渣等。由于市场容量有限,每年只能用掉少部分的有机硅高沸物。这些有机硅高沸物因遇水易分解为强酸和易燃易爆的产物,如果处理不当,容易造成安全隐患以及对环境的危害。近年来国家大力推行节能减排的政策,有机硅副产物的综合利用越来越受到人们重视。

本发明采用有机硅高沸物作为酸性调节剂和有机基团修饰剂,与廉价易得的九水硅酸钠作用,通过溶胶-凝胶法一步制备出多孔、疏水性高效硅基吸附材料。

发明内容

本发明的目的是提出一种以有机硅副产品—高沸物和廉价易得九水硅酸钠为原料,采用简单、环保且便于工业化生产的工艺制备廉价高效吸附材料的方法。

本发明通过如下技术方案实现:

(a)称取九水偏硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)加入到去离子水中,按每3.9g九水偏硅酸钠加入到23-37 mL的去离子水中,优选每3.9g九水偏硅酸钠加入到26mL去离子水中,在50 ℃ 水浴搅拌20 min,待溶液冷却备用;

(b)将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理或将工业级有机硅高沸物进行过滤,保留滤液备用,取蒸馏处理的有机硅高沸物或有机硅高沸物滤液,以及无水乙醇,蒸馏处理的有机硅高沸物或有机硅高沸物滤液与无水乙醇体积比为1:(3-8),优选1:5,混合于烧杯中备用;

(c)将步骤(a)得到的硅酸钠溶液逐滴滴加到有机硅高沸物的醇溶液中,有机硅高沸物的醇溶液和硅酸钠溶液体积比为1:(2.55~9.25),调控pH 6 ~ 8,静置凝胶形成后,加入蒸馏水在50 ℃ 的水浴中浸泡陈化6 h ~ 12 h;

(d)将上述凝胶经过水洗、烘干得到白色固体粉末,即为疏水性的硅基吸附材料;

     其中,步骤(b)中的有机硅高沸物为沸程为75℃ ~ 155℃有机硅高沸物,优选沸程为116℃ ~ 125℃ 或沸程为126℃ ~ 135℃ 的有机硅高沸物。

其中,有机硅高沸物由合成有机硅单体过程中产生的固液混合废物经蒸馏或直接过滤提取,主要组分如下表:

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