[发明专利]铝氧纳米纤维增强SiO2气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种超临界法制备铝氧纳米纤维增强SiO₂复合气凝胶的制备方法，该法制备的复合气凝胶是通过在SiO₂气凝胶前躯体中自生长出铝氧纳米纤维的方式，纳米纤维贯穿于SiO₂气凝胶中，该法制备的复合气凝胶显著特征是其机械性能显著增强，隔热性能显著提高。

2.一种根据权利要求1所述的超临界法制备铝氧纳米纤维增强SiO₂复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

（1）将正硅酸四乙酯或硅酸可溶性盐、无水乙醇、可溶性酸溶液混合，得到SiO₂气凝胶的前驱体Si(OH)₄；

（2）在制备SiO₂气凝胶前驱体的同时，将氯化铝结晶在无水乙醇与去离子水混合溶液中，搅拌充分溶解，得到氯化铝乙醇溶液；

（3）将SiO₂气凝胶前驱体溶液与氯化铝溶液混合，加入催化剂甲醛、无水碳酸钠，搅拌均匀，放入恒温保温箱中凝胶老化，得到复合气凝胶的湿凝胶；

（4）将步骤（3）所得到的产物在无水乙醇中浸泡，进行杂质离子置换；

（5）将步骤（4）所得到的产物进行氮气乙醇超临界干燥处理，得到复合气凝胶干凝胶；

（6）将步骤（5）所得到的产物放入惰性气体中进行高温热处理，最终得到具有高机械强度耐高温的铝氧纳米纤维增强的SiO₂气凝胶。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的可溶性酸溶液为HCl、H₂SO₄、HF或HNO₃，其浓度为0.01～1mol/L。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的滴加酸性溶液控制溶液的pH值范围6.0～7.5，加热搅拌0.5～10h，控制温度在10～95℃。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的催化剂与氯化铝添加量摩尔比例分别为甲醛0.1:1~1:0.1，无水碳酸钠0.01:1~0.1:1。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的搅拌时间为60~120min，恒温保温箱中凝胶老化温度为20~90℃，老化时间为1~10d。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的杂质离子置换，置换2~5次，每次12~48h。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的氮气乙醇超临界干燥处理，干燥温度为220~300℃，干燥压力为10~30MPa，干燥时间为1~6h。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（6）中所得到的产物放入惰性气体中进行高温热处理，热处理温度为800~1400℃，处理时间为1~8h。