[发明专利]一种去除高沸点高粘度试剂中金属杂质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及试剂提纯技术领域，具体涉及一种去除高沸点高粘度试剂中金属杂质的方法。

背景技术

在半导体、太阳能等领域中，对化学试剂的纯度有较高的要求，尤其在涉及高温扩散的工序中，对化学试剂中金属杂质含量的要求则更加严格，特别是用于半导体、太阳能高温扩散用的掺杂浆料，由于其直接参与扩散过程，过多的金属杂质会形成有害的杂质能级，影响产品的性能，所以在生产这类掺杂浆料时，必须对化学原料进行严格检验，对不合格的原料必须进行提纯以控制金属杂质含量。

蒸馏法和离子交换法是提纯液体试剂时常用的两种方法，其中蒸馏法是利用各组分沸点的不同，加热到合适温度将试剂和杂质进行分离；离子交换法利用交换树脂或交换膜对试剂中的特定离子进行吸附，从而达到去除金属杂质的目的，但对于去除高沸点高粘度试剂中的金属杂质，这两种方法都存在一定的不足：蒸馏法提纯高沸点试剂时，需要很高的温度，对于未达到沸点就已经发生分解的试剂，只能采用减压蒸馏法，这就需要额外的减压及安全保护装置；而用离子交换法直接过滤高粘度试剂时，过滤速度低且容易发生堵塞。

发明内容

为解决上述技术问题，我们提出了一种去除高沸点高粘度试剂中金属杂质的方法，以达到高效提纯且提纯过程简便安全的目的。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种去除高沸点高粘度试剂中金属杂质的方法，先将待提纯试剂与低沸点的稀释剂按照一定体积比进行混合，得到低粘度混合液；然后将所述低粘度混合液通过阴离子交换膜进行过滤，去除其中的金属杂质；最后对上述低粘度混合液进行常压蒸馏，使稀释剂从混合液中分离出来。

有益效果：通过采用低沸点的稀释剂将待提纯试剂稀释到合适的粘度，该方法比直接采用离子交换法应用范围更广、去除杂质离子速度更快；蒸馏在低温常压下进行，相对于直接进行高温或减压蒸馏，对待提纯试剂的热稳定性要求低，且设备简单，安全性高，能耗更小，而且冷凝回收后的稀释剂可继续循环使用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

待提纯试剂为聚乙二醇400，金属杂质含量大于500ppm，其常压沸点为250度，常温下运动粘度为37-45mm²/s。稀释剂为乙醇及去离子水，乙醇的常压沸点为78度，常温粘度为1.2mpa·s，去离子水的常压沸点为100度，常温粘度为1mpa·s。按照聚乙二醇400、乙醇和去离子水的体积比1∶10∶10，将聚乙二醇400稀释成低粘度混合液；将该混合液通过阴离子交换膜进行过滤，去除其中的金属杂质；然后对过滤后的混合液进行蒸馏，蒸馏温度为100度。当冷凝器中收集的溶液体积不再明显变化时，停止蒸馏，并回收该溶液；最后得到的聚乙二醇400中主要金属杂质含量小于200ppb。

实施例2

待提纯试剂为丙三醇，金属杂质含量大于500ppm，其常压沸点为290度，常温粘度为800-1000mpa·s。稀释剂为乙醇，乙醇的常压沸点为78度，常温粘度为1.2mpa·s。按照丙三醇和乙醇的体积比1∶10，将丙三醇稀释成低粘度混合液；将该混合液通过阴离子交换膜进行过滤，去除其中的金属杂质；然后对过滤后的混合液进行蒸馏，蒸馏温度为80度。当冷凝器中收集的溶液体积没有明显变化时，停止蒸馏，并回收该溶液；最后得到的丙三醇中主要金属杂质含量小于200pDb。