[发明专利]一种空气中六氟异丙醇的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，特别是涉及一种空气中六氟异丙醇的检测方法。

背景技术

六氟异丙醇（HFIP）是一种新型的含氟化合物，也是一种高极性的溶剂，能够与水和许多有机溶剂互溶，热稳定性好。作为一种理想溶剂被广泛应用于许多聚合体系中，也作为塑料回收剂应用；作为原料，如生产吸入式麻醉剂七氟醚等。因此，目前工业化生产六氟异丙醇的企业较多。但从环境保护的角度来看，当挥发到空气中的六氟异丙醇浓度超标时，六氟异丙醇与人体的眼睛、皮肤接触会有腐蚀性，引起流泪，充血和其他呼吸问题，同时人体吸入后会出现困乏、四肢无力、嗜睡等症状，因此建立空气中六氟异丙醇的检测方法十分必要。为了对空气中的六氟异丙醇进行检测，有学者提出了采用活性炭或热脱附管对空气中六氟异丙醇进行吸附的采样方法，但进一步研究表明，六氟异丙醇从活性炭、热脱附管中解析不完全，超过300°C解析会引起六氟异丙醇分解，而导致检测结果偏低。Journal of Chromatography A,Volume319,1985,Pages407-411一文提出了一种采用水吸收的方法，但该方法存在吸收装置和解析过程复杂、吸收效率等问题，使得检测分析的系统误差较大和检测分析结果失准，实用性明显不足。如何克服现有技术的不足已成为当今环境检测技术领域中亟待解决的重点难题之一。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足而提供一种空气中六氟异丙醇的检测方法，本发明具有采样操作简单可靠、分析自动化程度高、灵敏度高和检测结果准确等优点，适用于对空气中六氟异丙醇的检测。

根据本发明提出的一种空气中六氟异丙醇的检测方法，其特征在于以三氯甲烷为内标气体，采用苏码罐采样，大气预浓缩系统浓缩进样，并以氦气为载气，经全二维气相色谱分离和飞行时间质谱仪检测，得到空气样品中六氟异丙醇浓度的检测结果，具体包括以下步骤：

步骤一，标准气体配制及标准曲线绘制：首先将1.0mg/m³标准气体稀释成100μg/m³浓度后，进一步稀释成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/m³六级标准浓度梯度系列备用；然后将标准气体与三氯甲烷内标气体同时通过大气预浓缩系统浓缩进样，经全二维气相色谱仪分离和飞行时间质谱仪检测；再将得到的六氟异丙醇与三氯甲烷的峰面积之比与相应的标准气体浓度作图，绘制标准曲线，计算得到标准曲线的回归方程；

步骤二，待测空气样品的采集及其中六氟异丙醇浓度的测定：将苏码罐抽成真空，采集空气样品，然后将空气样品与三氯甲烷内标气体同时通过大气预浓缩系统浓缩进样，以氦气为载气，经全二维气相色谱仪分离和飞行时间质谱仪检测，得到六氟异丙醇及内标三氯甲烷的峰面积；

步骤三，计算检测结果：将步骤二得到的六氟异丙醇及内标三氯甲烷的峰面积之比代入步骤一得到的标准曲线的回归方程中计算，从而得到空气样品中六氟异丙醇浓度的检测结果。

本发明进一步的优选方案为：

本发明所述的三氯甲烷气体浓度为20.0μg/m³；所述的样品中六氟异丙醇浓度依如下方法计算：

C=(SS′-S0S′0)-ba]]>

其中：C为空气中六氟异丙醇的浓度（μg/m³）；S为样品中六氟异丙醇峰面积；S′为样品中内标峰面积；S₀为空白样中六氟异丙醇峰面积；S′₀为空白样中内标峰面积；b为回归曲线的截距；a为回归曲线的斜率。