[发明专利]高压锂离子电池正极材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电池正极材料制备技术。

背景技术

锂离子电池应运而生其中磷酸钴锂材料作为电池正极材料，具有高能量密度、高电压、热稳定性好、安全性高、循环寿命长等优点，是目前行业内竞相开发与研究的热点，具有广泛的应用前景和很大的市场需求。

目前已有的几种合成方法：固相合成法：固相合成法是将不同原料按化学计量比直接混料、研磨，然后于低温预热一段时间，再在高温下恒温反应或直接在某一高温下煅烧合成产物的方法。高温固相法工艺简单，但其存在合成温度高、烧结时间长、粒径分布不均匀、一致性和重现性较差等问题。溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法一般采用适当的无机盐或有机盐作为母体，用适当的化学反应方法使母体经水解、聚合、成核、生长等过程形成溶胶，在一定条件下经干燥、热处理制成产品。但其存在着在循环性能上的不足，容量衰减速度过快等问题。水热合成法：水热法是近年来发展起来的一种制备超细粉体的方法，制得的产物粉体具有粒度范围分布窄、结晶度好、纯度高等优点。ZhaoYujuan等用水热法成功合成了正交晶系的LiCoPO₄，电化学性能测试表明，采用该方法合成的材料在0.1C倍率下，首次充电比容量154mAh/g，首次放电比容量为65 mAh/g。其充放电性能不佳，不能用作锂离子正极材料的使用，可以在方法及工艺条件上加以改进。溶液蒸发法：通过蒸发水溶液性的锂盐、钴盐和磷酸根离子的混合物，然后在500℃高温处理而得到粉体材料。这种方法合成材料纯度不高，温度较高，粒度较大等缺点。不利于材料的电化学性能的改性。

发明内容

高压锂离子电池正极材料及其制备方法。

本发明是高压锂离子电池正极材料及其制备方法，其中高压锂离子电池正极材料，橄榄石型LiCoPO₄和碳组成，按重量百分百计，其组分为：其中碳含量为1～20wt%，其余为LiCoPO₄。

高压锂离子电池正极材料的制备方法，其步骤为：

（1）将锂源化合物、钴源化合物、磷源化合物按摩尔比Li:Co:P=1:1:1配制成浓度为0.1～3.0mol/L的前驱体溶液；

（2）配制成的前驱体溶液经雾化器雾化再由载气带入到反应炉，雾化器的雾化量为0.1～2L/h，载气流量为1L～60L/h，反应炉温度为300～1300℃，雾化后的前驱体溶液在反应炉内瞬间反应合成一种粉红的粉体；

（3）将粉体于真空干燥箱内50～150 ℃下真空干燥1～24h，最后将粉体于保护气氛下热处理2～10h，热处理温度为300～1500℃，最终得到高电压锂离子电池正极材料。

本发明的有益之处是：采用喷雾闪速分解一步合成法合成LiCoPO₄/C粉体，具有以下特点：

1.溶液经雾化后成为极细的液体小雾滴，使其具有较高的比表面积，反应更加完全，产品中各元素比例精确；

2.喷雾闪速分解一步合成法一步合成LiCoPO₄/C粉体，大幅度缩短工艺流程，降低生产成本，同时避免了后续高温煅烧过程中晶粒的长大，所得粉体粒径小，分布均匀，无团聚；

3.反应过程中气氛为还原气氛，高温裂解的硬性碳包覆在颗粒上，解决了改善材料导电性能的关键步骤。不需要进行后期的包覆处理即可改善材料的导电性能。通过调节溶液浓度、雾化量、反应温度可实现过程的控制及产物的形貌、粒度及其分布。可得到粒径在几个纳米的粉体材料。

 附图说明

图1为本发明的工艺流程图；图2为实施例2所得的 LiCoPO₄/C 粉体的XRD图，图3为实施例2所得的 LiCoPO₄/C 粉体的SEM图。

具体实施例

本发明是高压锂离子电池正极材料及其制备方法，其中高压锂离子电池正极材料，橄榄石型LiCoPO₄和碳组成，按重量百分百计，其组分为：其中碳含量为1～20wt%，其余为LiCoPO₄。

如图1所示，高压锂离子电池正极材料的制备方法，其步骤为：

（1）将锂源化合物、钴源化合物、磷源化合物按摩尔比Li:Co:P=1:1:1配制成浓度为0.1～3.0mol/L的前驱体溶液；