[发明专利]一种壳聚糖表面修饰的磁性石墨化碳纳米管吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环境纳米新功能材料技术领域，特别涉及一种壳聚糖表面修饰的磁性石墨化碳纳米管吸附剂的制备方法。

背景技术

环境污染是当前人类面临的重大挑战，也是我国可持续发展战略必须优先考虑的两大主题之一。据《2010年中国环境状况公报》，全国废水排放总量为617.3亿吨，其中工业废水排放量为237.5亿吨，城市生活污水排放量为379.8亿吨。值得注意的是，我国许多传统的工业行业，如印染和医药行业由于生产工艺流程长，排放的有机废水成分复杂、COD浓度和盐分高、色度和毒性大，往往含有种类繁多的有机污染物，其中不少属于难生物降解的有机物，可在相当长的时间内存留于环境中。尤其是对人类健康危害极大的“三致”有机污染物，即使在水中浓度低于10-9级仍会严重危害人类的健康。不充分的水处理使得许多城市地下水和农业用水中的有机污染物含量超标或接近警戒线，对人民的生活健康造成很大的危害。遏止水污染，净化和修复水环境迫在眉睫。能源短缺使传统的水处理工艺受到前所未有的挑战。Shannon在2008年《Nature》中指出，开发水体污染物综合治理的新型水处理材料和新型工艺，控制有毒有机污染物已成为环境领域亟待解决的关键问题之一。因此，研究开发具对污染物吸附容量高、尺寸可控且易回收的新型环境纳米新功能材料，不但能简化水处理工艺，有效降低水处理成本，而且对于解决水环境污染都具有十分重要的理论价值和现实意义。

碳纳米管(carbon nanotubes，简称CNTs)作为一种新型碳材料，自1991年被Iijima发现以来就引起了人们的热切关注。由于CNTs具有独特的纳米级中空结构，比表面积大，是理想的吸附材料。CNTs基吸附材料不但对金属离子和有机污染物(染料、酚类物质等)具有良好的吸附性能。然而，碳纳米管纳米材料在水处理过程普遍存在分散困难，处理后难回收等问题。

壳聚糖(Chitosan，简称CTS)是一种天然碱性多糖，为甲壳素的脱乙酰化产物。壳聚糖分子链中具有的-NH₂和-OH等功能基团，具有良好的亲水性能，并可借氢键或盐键形成具有类似网状结构的笼形分子，从而对金属离子和染料分子有着稳定的螯合配位作用，能有效吸附废水中的金属离子、染料分子。

磁性吸附材料近年来，将磁性分离技术与固相催化剂/吸附剂相结合的方法，在解决环境污染问题中发挥了很好的作用。磁性纳米吸附剂既具备粉体纳米吸附材料的高效性，又可利用磁性分离技术简单、高效、快速地回收，又减少了二次污染，是一种环境友好型催化剂，是未来环境纳米新功能材料技术领域的重点发展方向之一。

发明内容

本发明主要针对下现有技术的不足，提供一种壳聚糖表面修饰的磁性石墨化碳纳米管吸附剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一：壳聚糖醋酸溶液的配制：将1.0-2.0g壳聚糖加入到100mL1.5～3.0％(体积比)的醋酸溶液，搅拌溶解，壳聚糖和醋酸水溶液的质量体积比为1∶50～100，得壳聚糖醋酸溶液；

步骤二：将0.4g Fe3O4和0.2g石墨化碳纳米管加入到40mL上述壳聚糖醋酸溶液中，超声10～30min，得到均匀分散体系；

步骤三：体系乳化，向由步骤二得到的体系中加入80mL OP乳化剂和4mL Span-80，用150～200转/min的电动机充分搅拌30min，得到乳化体系；

步骤四：交联反应，用1mol/L的NaOH溶液逐滴调节步骤三反应得到的乳化体系到pH为9～10之间，再加入2mL25％的戊二醛交联剂，缓慢滴加，用200转/min的电动机充分快速搅拌，在38～45℃水浴下保温1h，再升温至70～75℃水浴反应1h，完成交联反应；

步骤五：后处理，将步骤四得到的产物过滤，并分别用200mL石油醚、120ml N，N-二甲基甲酰胺、160mL乙醇和300mL蒸馏水(单位是否正确依次洗涤两遍，滤物于60～-65℃条件下烘干，研磨即可得到产物。

所述步骤二中的Fe₃O₄可以用磁性物质Fe₂O₃代替。

OP乳化剂：是一种烷基酚与环氧乙烷的缩合物，属于非离子型表面活性剂。

Span80是一种失水山梨糖醇脂肪酸酯。它在热水中呈分散状，是良好的w/o型乳化剂，具有很强的乳化、分散、润滑性能，也是良好的稳定剂和消泡剂。

本发明有以下优点：