[发明专利]山楂中黄酮类物质的提取纯化方法有效
申请号: | 201310181448.3 | 申请日: | 2013-05-16 |
公开(公告)号: | CN103242279A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 常大伟 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 山楂 中黄 酮类 物质 提取 纯化 方法 | ||
1.山楂中黄酮类物质的提取纯化方法,其特征在于:
由以下步骤实现:
步骤一:提取:
(1)将干山楂粉末浸泡在稀碱溶液中,加热至70-90℃保温,使黄酮类物质充分溶解到水中,如此提取三次,前两次1h,第三次30min,过滤后合并滤液;
(2)滤液于旋转蒸发仪中进行减压浓缩,使滤液浓度达到40%-50%,向浓缩液中加入乙醇溶液,使混合液的醇度达到70%;
(3)将混合液在4℃温度下冷藏12h,去除沉淀;
(4)将去除沉淀的混合液置于旋转蒸发仪中减压浓缩至恒重,同时回收溶液中的乙醇;
(5)将步骤四得到的浓缩液置于干燥箱中进行干燥,待其形成黄酮浸膏状后取出;
步骤二:纯化:
(1)将黄酮浸膏溶解于乙醇溶液中,使混合液中黄酮浸膏的质量体积浓度达到10mg/mL;
(2)向混合液中加入20-70 mg/mL的金属盐溶液,调节pH值至出现絮状沉淀;
(3)收集沉淀,并溶于乙醇溶液中,加EDTA于60℃水浴中超声波振荡反应使其完全溶解,EDTA的添加量为步骤(1)中黄酮浸膏量的40%,置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩,至溶液旋转蒸干,然后用甲醇溶解,过滤,将滤液再旋转蒸干,并回收甲醇;
再用甲醇溶解,过滤,将滤液浓缩并干燥即得纯化后产品。
2.根据权利要求1中所述的山楂中黄酮类物质的提取纯化方法,其特征在于:
步骤一的(1)中,稀碱溶液选取质量分数为0.4%-0.6%的NaOH溶液。
3.根据权利要求1或2中所述的山楂中黄酮类物质的提取纯化方法,其特征在于:
步骤一的(2)中,乙醇溶液的质量分数为95%。
4.根据权利要求3中所述的山楂中黄酮类物质的提取纯化方法,其特征在于:
步骤二的(1)中,乙醇溶液的质量分数为60%。
5.根据权利要求4中所述的山楂中黄酮类物质的提取纯化方法,其特征在于:
步骤二的(2)中,金属盐溶液选自硫酸铜溶液、硫酸锌溶液、氯化铝溶液、氯化铁溶液。
6.根据权利要求5中所述的山楂中黄酮类物质的提取纯化方法,其特征在于:
步骤二的(3)中,乙醇溶液的质量分数为30%。
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