[发明专利]一种纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步：将纳米金刚石与混酸混合，其配比为质量比纳米金刚石：混酸＝1：40-500，20-50℃超声分散1-10h后，在60-80℃水浴中反应12-48h，先后用水和四氢呋喃将羧酸化的纳米金刚石洗涤，然后按1g金刚石：5-100mL四氢呋喃的比例，将羧酸化纳米金刚石置于四氢呋喃中，超声分散，得到羧酸化纳米金刚石-四氢呋喃悬浮液；

第二步：将上步得到的羧酸化纳米金刚石-四氢呋喃悬浮液和酰氯化试剂按体积比1:0.1-1混合，50-80℃油浴加热，先常压蒸馏回收四氢呋喃，然后搅拌回流12-48h，用无水四氢呋喃洗涤除去酰氯化试剂，得到酰氯化的纳米金刚石，然后按1g金刚石：5-100mL四氢呋喃的比例，将酰氯化纳米金刚石置于四氢呋喃中，超声分散，得到酰氯化纳米金刚石-四氢呋喃悬浮液；

第三步：将酰氯化纳米金刚石-四氢呋喃悬浮液与胺化试剂按体积比1:0.1-1混合，60-100℃油浴加热，先常压蒸馏回收四氢呋喃，然后搅拌回流12-48h，用无水四氢呋喃洗涤，然后按1g金刚石：5-100mL四氢呋喃的比例，将胺化纳米金刚石置于四氢呋喃中，超声分散，得到胺化纳米金刚石-四氢呋喃悬浮液；

第四步：将环氧树脂与上述胺化纳米金刚石悬浮液按100g：50-1000mL搅拌混合，常压蒸馏回收四氢呋喃，再减压蒸馏除去剩余少量四氢呋喃；

第五步：按环氧树脂：固化剂质量比100:9-30，向纳米金刚石环氧树脂体系中加入固化剂混合均匀，浇入模具中，抽真空除去气泡，经程序控温固化得到纳米金刚石环氧树脂复合材料。

2.如权利要求1所述的纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的环氧树脂包括缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、线型脂肪族类或脂环族类液态环氧树脂。

3.如权利要求1所述的纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的混酸为浓硝酸与浓硫酸混合酸，体积比为1：3。

4.如权利要求1所述的纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的酰氯化试剂是二氯亚砜或草酰氯。

5.如权利要求1所述的纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的氨化试剂是指乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。

6.如权利要求1所述的纳米金刚石/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二甲基氨基丙胺、二乙基氨基丙胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、三乙胺或苄基二甲基胺。