[发明专利]一种测定复合膜中无机/有机组分相对含量的方法无效
| 申请号: | 201310163965.8 | 申请日: | 2013-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN103267794A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
| 发明(设计)人: | 张忠林;王永洪;郝晓刚;杨宇娇;张新儒;马旭莉;王忠德;郑君兰;高丽兵 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
| 主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 卢茂春 |
| 地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 复合 无机 有机 组分 相对 含量 方法 | ||
1. 一种测定复合膜中无机/有机组分相对含量的方法,其特征在于是一种采用循环伏安法测定铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机/有机组分相对含量的方法,该方法是在循环伏安检测中,铁氰化镍/聚苯胺复合膜在pH值小于3的含钾盐的硫酸溶液中,根据循环伏安曲线的峰形具有较好的峰形和高的检测灵敏度的特征,测定铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机和有机组分的相对含量的方法,其具体步骤为:
(1)在0.001~0.01 mol·L-1铁氰化钾、0.001~0.01 mol·L-1硫酸镍、0.25 mol·L-1硫酸钠、0.5 mol·L-1硫酸和0.01~0.3 mol·L-1苯胺的混合溶液中,采用化学沉积法或电化学沉积法在导电基体表面沉积得到铁氰化镍/聚苯胺复合膜;
(2)建立三电极体系,采用惰性电极为对电极,将(1)制备得的导电基体表面沉积了铁氰化镍和聚苯胺的复合膜作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极;
(3)将(2)建立的三电极体系置于浓度为0.1~1.0 mol·L-1 的钾盐和浓度为0.1~2.0 mol·L-1 的硫酸的混合溶液中,采用恒电位仪进行多次循环伏安扫描得到循环伏安曲线,直至稳定,扫描速度和电位范围分别为10~50 mV·s-1和-200~850 mV;
(4)根据(3)得到的铁氰化镍/聚苯胺复合膜电极循环伏安曲线中,铁氰化镍膜与聚苯胺在电位区间内具有特定的氧化还原峰,其中高电位和低电位的峰分别对应于铁氰化镍和聚苯胺的氧化还原峰,其峰面积与二者含量呈线性关系,利用高斯函数
式中:a、b、c为实数常数,且a>0
进行分峰拟合和分析计算得铁氰化镍/聚苯胺复合膜电极循环伏安曲线中铁氰化镍与聚苯胺分别对应的峰面积比值,其比值为无机和有机组分的相对含量。
2.按照权利要求1所述一种测定复合膜中无机/有机组分相对含量的方法,其特征在于所述的钾盐为氯化钾、硝酸钾、硫酸钾和高氯酸钾中的一种。
3.按照权利要求1所述一种测定复合膜中无机/有机组分相对含量的方法,其特征在于所述导电基体为铂、金、玻碳、碳纸、碳纳米管修饰电极、石墨或镍网基体。
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