[发明专利]采用气体三氧化硫硫酸化法制备壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠表面活性剂

说明书

技术领域

本发明涉及壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠表面活性剂的制备方法，特别地是采用气体三氧化硫作为硫酸化试剂的制备方法。

技术背景

壬基酚聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂，它是由壬基酚与环氧乙烷加成而制得，具有良好的乳化性和润湿性，主要用于生产高性能洗涤剂，但它对皮肤的刺激性较大，发泡力较弱，生物降解性差，在日用品中的应用受到很大的限制。

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，而因分子中含有聚氧乙烯醚键，又具有非离子表面活性剂的特征，具有良好的生物降解性、去污力、增溶性、起泡性及乳化性能，对皮肤的刺激性也大大降低，有优良的抗硬水性。因而可用于香波、化妆品、家庭及工业用洗涤剂中，工业上有较大的需求。

目前，常用硫酸化试剂有硫酸、氯磺酸、氨基磺酸、气体三氧化硫等。其中，硫酸作硫酸化试剂时会产生大量的废酸，对设备腐蚀大，还会污染环境，所以工业上一般不再使用。氯磺酸仅可小规模用于生产硫酸盐型阴离子表面活性剂，氨基磺酸虽然是温和型硫酸化试剂，但其转化率较低，不适于工业化生产。本发明是采用气体三氧化硫硫酸化法，此方法不会产生废酸，对环境污染小，原料转化率很高，可大规模用于工业化生产，是目前最为理想的工业硫酸化方法。

发明内容

本发明的目的是，提供一种用气体三氧化硫硫酸化法制备壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠表面活性剂。

本发明以壬基酚聚氧乙烯醚和气体三氧化硫为原料，在双膜降膜式反应器中进行硫酸化反应，n(壬基酚聚氧乙烯醚)∶n(气体三氧化硫)＝1∶1.0～1.05，气体三氧化硫的浓度为3％～4％(气体三氧化硫与空气之间的体积之比)，硫酸化温度为35～45℃。反应一段时间后测定其中和值，达标后再用氢氧化钠溶液中和硫酸化产物壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯，最终得产品壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠。

本发明技术所采用的制备方法包括以下步骤：

(1)以壬基酚聚氧乙烯醚和气体三氧化硫为原料，将壬基酚聚氧乙烯醚和气体三氧化硫同时通入双膜降膜式反应器中进行硫酸化反应，n(壬基酚聚氧乙烯醚)∶n(气体三氧化硫)＝1∶1.0～1.05，气体三氧化硫的浓度为3％～4％(气体三氧化硫与空气之间的体积之比)，硫酸化温度为35～45℃。

反应方程式如下：

式中：R为C₉H₁₉，n＝10。

(2)反应一段时间后，取样测定所得硫酸化产物的中和值。

(3)测得中和值后，用氢氧化钠溶液中和硫酸化产物，pH控制在9～10，得最终产物。

反应方程式如下：

式中：R为C₉H₁₉，n＝10。

本发明是通过在双膜降膜式反应器中，壬基酚聚氧乙烯醚用气体三氧化硫进行硫酸化反应，反应一段时间后测定硫酸化产物的中和值，通过中和值来判断反应是否符合要求，不断调节原料的投料、反应温度以及气体三氧化硫的浓度，使达到一定的中和值，再取样用氢氧化钠溶液进行中和反应，中和过程中使溶液pH保持在9～10。

附图说明

图1为本发明原料壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)的红外光谱图

图2为本发明产物壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的红外光谱图

具体实施方式

本发明制备的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠表面活性剂化学结构式为：

式中：R为C₉H₁₉，n＝10。

下面通过几个具体的实施例对本发明制备方法进一步说明如下：

实施例1

将壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)和气体三氧化硫同时通入双膜降膜式反应器中进行硫酸化反应，n(壬基酚聚氧乙烯醚)∶n(气体三氧化硫)＝1∶1.02，气体三氧化硫浓度为3％，反应温度为45℃，反应半小时后取样测定硫酸化后产品的中和值为64.64，10分钟后再次取样测定硫酸化后产品的中和值为65.16，中和值变化不大，反应达到稳定，取样用氢氧化钠溶液进行中和，溶液pH保持在9～10，中和后得产品壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠。再用海明1622对产品进行两相滴定，测得壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)的硫酸化率为78.58％。

实施例2