[发明专利]一种YAG: Sm3+,Bi3+荧光玻璃的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种YAG:Sm³⁺,Bi³⁺荧光玻璃的制备方法。

背景技术

现阶段YAG前驱体一般通过以下方法制得：

A高温固相反应法

高温固相法是一种传统的合成方法，用该法合成的荧光粉性能稳定，亮度高，但粒径较大，应用时须经球磨处理。高温固相反应法也是工业批量生产常采用的方法。该方法比较成熟，工艺简单，容易操作。

B喷雾热解法

喷雾热解法是近年来新兴的合成无机功能材料的方法，使用这种方法制备的发光材料一般具有均匀的球形形貌，粒子的粒度分布窄，这不仅有利于提高材料的发光强度，还可以改善荧光粉的涂敷性能，并提高发光显示的分辨率。但是这种方法制得的荧光粉颗粒容易表现出中空形态，这会导致发光体亮度降低和稳定性降低，而且具有中空状态的颗粒经高温烧结后会失去球形形态或破裂为碎片。

C燃烧法

燃烧法是借鉴自蔓延高温合成法，加以改进后产生的一种新的制备方法。它最大的优点就是快速节能。因为燃烧反应时间很短，反应时又产生大量的气泡，生成的产物疏松多孔，球磨过程中晶格结构几乎不遭破坏，因此磨成粉状后发光亮度不会明显下降。此外，燃烧过程产生的气体具有还原性，因而不需要保护气。不足之处在于产品纯度与发光性能有待提高。

D溶胶—凝胶法

溶胶—凝胶法是指将醇盐等无机化合物，经溶液、溶胶、凝胶而固化，在溶胶或凝胶状态下成型，再经过热处理转化为所需材料的方法。溶胶—凝胶法相对于高温固相法而言具有很多优点。首先，溶胶—凝胶法的起始原料反应活性高，在分子水平进行反应，合成温度一般较低，不但降低对反应工艺条件的要求和能耗，而且可制得各种形状的材料，部分组成比较均匀，粒径较小。另外，制备过程中不需要复杂的设备，工艺灵活，制品纯度高。但是溶胶—凝胶法生产流程比较长，需要较长的制备周期，溶胶—凝胶法一般使用金属醇盐作为原料，成本较高，容易对环境造成污染。

目前，LED的荧光材料主要以荧光粉为主体，商品化白光LED产品以蓝光芯片与荧光粉组合产生白光为发展主流。面向大功率白光LED，荧光粉材料却存在下述问题一直未能得到有效解决：(1)用树脂或硅胶封装难以对荧光粉厚度和形状进行精确控制，出现偏蓝光或者偏黄光；(2)荧光粉和封装材料随时间老化，缩短使用寿命；(3)缺少红光，导致显色性低，色温高。目前，人们希望通过制备YAG单晶、YAG陶瓷、YAG微晶玻璃等荧光材料来解决用硅胶和树脂封装荧光粉带来的不足。微晶玻璃是由无机化合组成，且容易制备。与粉体相比，发光均匀，色温调节幅度宽，最主要的是它受热稳定，光衰小，有望取代粉体。从05年日本科学家Shunsuke Fujita开始对YAG微晶玻璃研究，研究表明:它具有很高的热稳定性，光衰很小，发光理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易操作，产品质量好的YAG:Sm³⁺,Bi³⁺荧光玻璃的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种YAG:Sm³⁺,Bi³⁺荧光玻璃的制备方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）前驱体的制备:

配置浓度为0.2mol/L的硝酸钇、硝酸钐、硝酸铋、硝酸铝溶液，按照化学计量比Y：Sm：Bi：Al=2.95-y：0.05：y：10，即硝酸钇29.5-10ymL、硝酸钐0.5mL、硝酸铋10ymL、硝酸铝100mL，y=0，0.02，0.04，0.06，0.08，将金属离子溶液用分液漏斗以3mL/min的流速匀速加入25℃恒温的混合沉淀剂中，不断搅拌，滴加过程用氨水调剂pH为6.5，滴加结束后继续搅拌2h，停止搅拌，陈化12h，倒掉上层清液，沉淀离心分离后，将沉淀前驱物经去离子水清洗2次、乙醇再清洗2次以除去水防止团聚，每次的洗涤时间为5min，之后放入120℃的烘箱中恒温12h，粉碎得YAG前驱体；

（2）荧光玻璃的制备

称取Ba₂CO₃1g，Na₂CO₃0.4g，H₃PO₄0.9g，SiO₂0.3g，Al₂O₃0.56g，YAG前驱体0.8g，用研钵研磨，使其混合均匀；

煅烧:将上述混合材料装入刚玉坩埚，在1400℃煅烧，升温4h，保温4h，后夹片出炉，自然冷却得产品。