[发明专利]一种以粗蒽为原料耦合萃取溶析结晶制备精蒽的方法无效
申请号: | 201310150787.5 | 申请日: | 2013-04-27 |
公开(公告)号: | CN103204761A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 张春桃;姜伟奇;刘帮禹;王海蓉 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | C07C15/28 | 分类号: | C07C15/28;C07C7/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原料 耦合 萃取 结晶 制备 方法 | ||
1.一种以粗蒽为原料耦合萃取溶析结晶制备精蒽的方法,其特征在于按以下步骤完成:
步骤一、以蒽含量大于30wt%的粗蒽为原料,在常压、30~100℃和250~500r/min的条件下,先将粗蒽与第一溶剂A进行混合配料,再加入第二溶剂B,然后在30~100℃条件下过滤去除不溶固体颗粒杂质,得到澄清的结晶母液;
步骤二、在常压、30~100℃和250~500r/min的条件下,向步骤一所制备的结晶母液中加入溶析剂水,水的加入量为第一溶剂A用量的0.1~0.5倍,水的加入时间为30~60min,得到悬浮晶浆;
步骤三、将步骤二所制备的悬浮晶浆过滤,滤饼用80~100℃的热水洗涤2~3次,再在60~100℃下减压干燥2~4小时,得到含量﹥95wt%的精蒽,单程收率﹥70%。
2.根据权利要求1所述的以粗蒽为原料耦合萃取溶析结晶制备精蒽的方法,其特征在于所述的粗蒽与第一溶剂A的配比为1g粗蒽/7~10mL第一溶剂A。
3.根据权利要求1所述的以粗蒽为原料耦合萃取溶析结晶制备精蒽的方法,其特征在于所述的第一溶剂A为DMF、NMP中的一种。
4.根据权利要求1所述的以粗蒽为原料耦合萃取溶析结晶制备精蒽的方法,其特征在于所述的第二溶剂B为苯、甲苯、环己烷中的一种。
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