[发明专利]一种测定复杂油田采出液中碘化物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及油田勘探开发中的地球化学领域，具体的是一种复杂油田采出液中碘化物的分析检测方法。本发明方法所述的复杂油田采出液，包括采出油田水、泥浆滤液、压裂返排液、聚合物驱油返排液及三元复合驱返排液。

背景技术

油田采出液中碘的含量比普通地层水高，碘含量检测作为油田地质实验的一项基本分析项目，在油气勘探中占有重要地位。美国德克萨斯州莫尔顿油田和我国鄂尔多斯盆地、江汉盆地等等的大量油气化探实践表明，碘和油气聚集有密切关系。因此测定油田采出液中碘的含量备受地质学家的重视。《SY/T5523-2006 油田水分析方法》中碘量法测定碘含量比较适合于普通的成份简单的油田水，碘量法是依据滴定终点颜色突变来确定反应终点的，对于泥浆滤液、压裂返排液、聚驱返排液等成份复杂的复杂油田采出液，由于颜色比较深，干扰因素多等影响无法准确判断反应终点，从而使检测结果产生较大误差。

文献中常见的碘化物测定方法有：

1、离子色谱法：适于微量及痕量分析，检测油田水中碘化物，具有检测限低，精密度好等优点，但是在检测准确度受到和碘具有相似保留时间的物质影响、且不易排出，影响检测结果。而且复杂油田采出液成份会严重污染色谱柱，缩短其使用寿命，样品前处理难度大，检验成本高。（详见《SY/T 5523-2006 油田水分析方法》）

2、碘量法：适于常量分析，简单、快速。但溶液需无色，有色溶液影响判断滴定终点的准确性。（详见《SY/T5523-2006 油田水分析方法》）

3、催化动力学分光光度法：方法灵敏度高，适用于痕量分析，有色样品会严重影响检测精度，不适用于复杂油田采出液样品的分析检测；

4、气相色谱法：操作步骤复杂、试剂昂贵，且灵敏度不高，检测精度一般，并不作为检测水中碘化物的常用方法；

5、离子选择电极法检测油田水中碘化物，易受氯离子、溴离子和硫化物的影响，而油田水中这三种离子的浓度往往比较高，所以检测结果的可信度不高。

分析检测碘化物还有其他一些方法，如中子活化法、电化学方法等等，多用于食品、医药行业，不适宜于在油气地质实验方面推广使用。总之，常规方法检测复杂油田采出液中碘化物，存在诸如干扰多、误差大、不适合油田现场推广等缺点。

发明内容

本发明的目的是提出了一种检测复杂油田采出液中碘化物的新方法，该方法在检测复杂油田采出液样品时，误差较小，克服了干扰因素的影响，操作简便，适合于油田现场检测。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种测定复杂油田采出液中碘化物的方法，具体包含以下步骤：

1） 配制实验用溶液：配制碘化钾标准溶液、重铬酸钾溶液和盐酸溶液；

2） 绘制标准曲线：取碘化钾标准溶液放入分液漏斗中，加盐酸溶液调节pH值至0-1之间，然后加入重铬酸钾溶液，所加入的重铬酸钾摩尔数大于碘离子摩尔数的1/5，之后摇匀，在无光线射入的样品柜中放置五分钟后，用氯仿萃取生成的碘单质3-5次，萃取液混合、摇匀；将此萃取液逐级稀释，得到一系列I^-浓度不同的溶液，以氯仿为空白进行零点校正后测定标准系列的吸光度；以I^-浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；

3）氧化样品：取复杂油田采出液滤液20mL~250mL放入500mL分液漏斗中，加盐酸溶液调节pH值于0-1之间，加重铬酸钾溶液，加入量应为绘制标准曲线时重铬酸钾溶液加入量的1.2~1.5倍，摇匀，在无光线射入的样品柜中放置五分钟；

4）萃取：用氯仿重复萃取步骤3）中生成的碘单质3-5次，将萃取液混合、摇匀；

5）测定与计算：测定样品萃取液的吸光度，依据步骤2）中绘制的标准曲线计算得出I^-浓度。

优选方法中测定吸光度时选取510nm为测定波长；测定吸光度时显色时间看可以是10min到40min之间；方法的操作环境为室温20℃。

本发明测定方法的原理：在酸性介质中，Cr₂O₇^2-能将I^-氧化成为单质碘，生成的单质碘用氯仿萃取，在一定浓度范围内，萃取液中的碘浓度与吸光度符合朗伯-比耳定律。

本发明的有益效果：

本发明检测复杂油田采出液中的碘化物，不受颜色深浅的限制，实验过程中使用的仪器及试剂成本低廉，另外实验证明该方法具有非常强的抗干扰能力，重复性及准确性较高，而且操作简便，适于推广。