[发明专利]一种芳香烃和卤化苄一步合成二芳基甲烷和三芳基甲烷的方法无效
申请号: | 201310140297.7 | 申请日: | 2013-04-12 |
公开(公告)号: | CN103214341A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 熊燕;廖鑫;何洋;张晓慧;张舒婷;凌学戈;黄若峰 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07C15/16 | 分类号: | C07C15/16;C07C15/24;C07C2/88;C07D333/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香烃 卤化 一步 合成 二芳基 甲烷 三芳基 方法 | ||
1.一种芳香烃和卤化苄一步合成二芳基甲烷和三芳基甲烷的方法,其特征在于具体方法步骤如下:
(1)进行苄基化反应
以芳香烃为原料,用三氟化硼乙醚为反应促进剂,以卤化苄为苄基化试剂,按照芳香烃毫升∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶卤化苄毫摩尔之比为2∶(0.2~2)∶1的比例,在反应器中先加入卤化苄和芳香烃溶剂,搅拌下,再加入三氟化硼乙醚,加毕,升温至60~140℃,持续搅拌进行苄基化2~5小时;
所述芳香烃为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、均三甲苯、噻吩、萘中的一种;
所述卤化苄为氯化苄、溴化苄、二苯基氯甲烷、二苯基溴甲烷、对甲基溴化苄中的一种;
(2)进行产品浓缩、纯化
第(1)步完成后,对第(1)步制备出的二芳基甲烷或三芳基甲烷反应液,在空气中自然冷却,用二氯甲烷冲洗反应器的冷凝系统,洗涤液并入反应器中的反应液,然后通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液,收集浓缩液;对浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干;
所述洗脱液为石油醚。
2.按照权利要求1所述的一种芳香烃和卤化苄一步合成二芳基甲烷和三芳基甲烷的方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为甲苯,苄基化试剂为氯化苄,甲苯毫升∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶氯化苄毫摩尔之比为2∶1.5∶1,升温至120℃,持续搅拌进行苄基化2小时;
步骤(2)中所述洗脱液为石油醚,得无色透明液体苄基甲苯。
3.按照权利要求1所述的一种芳香烃和卤化苄一步合成二芳基甲烷和三芳基甲烷的方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为甲苯,苄基化试剂为二苯基溴甲烷,甲苯毫升∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶二苯基溴甲烷毫摩尔之比为2∶1.5∶1,升温至120℃,持续搅拌进行苄基化5小时;
步骤(2)中所述洗脱液为石油醚,得白色固体二苯甲基甲苯。
4.按照权利要求1所述的一种芳香烃和卤化苄一步合成二芳基甲烷和三芳基甲烷的方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为噻吩,苄基化试剂为二苯基溴甲烷,噻吩毫升∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶二苯基溴甲烷毫摩尔之比为2∶1.5∶1,升温至120℃,持续搅拌进行苄基化2小时;
步骤(2)中所述洗脱液为石油醚,得白色固体二苯甲基噻吩。
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