[发明专利]纳米硫化铜钆粉体和含纳米硫化铜钆的薄膜及制备方法

权利要求书

1.纳米硫化铜钆粉体和含纳米硫化铜钆的薄膜及制备方法，其特征在于纳米粉体的分子式与组成为CuGd₂S₄，该纳米粒子具有强的近红外线吸收特性。

2.其晶相结构为稳定的立方尖晶石结构。

3.纳米硫化铜钆粉体和含纳米硫化铜钆的薄膜及制备方法，其特征在于步骤如下：

1)、将浓度为0.05～0.30摩尔/升、pH值为6～8的硝酸铜溶液与浓度为0.05～0.30摩尔/升、pH值为6～8的硝酸钆溶液一起装入超声雾化装置的喷雾容器中，将浓度为0.05～0.30摩尔/升、pH值为6～8的硫化钠溶液装入超声雾化装置的反应桶中，在所述硝酸铜/硝酸钆混合溶液中，Cu与Gd的离子比例控制在1∶1～3，与硫化钠溶液中，总阳离子(Cu与Gd)与阴离子(硫)的离子体积为1∶2～3，在超声功率为20W，频率为50KHz，超声喷雾头内液体流速为50～300毫升/小时下，将所述硝酸铜/硝酸钆混合溶液喷雾雾化至所述硫化钠溶液中，在反应桶进行搅拌接触反应，调节喷嘴与反应液面的距离，使得微雾汽与液面的接触反应面积大于15cm²，搅拌接触反应的搅拌速率为30～90转/分钟，搅拌接触反应完毕静置陈化5～24小时，得到反应溶液；喷雾雾化法铜/钆与硫反应较充分，反应效率较高，反应桶的液体表面积较大反应较快，反应更充分；

2)、对反应溶液过滤，得到固体物料，固体物料先用固体物料2～3倍体积的去离子水清洗1～5分钟，再用固体物料3～5倍体积的无水酒精清洗1～5分钟，将清洗后的固体物料放入烘箱干燥，干燥温度为60～200℃下干燥3～6小时，得到干燥物料；

3)、每克干燥物料中加入5～40毫升无水酒精，用陶瓷球湿磨1～4h，湿磨后固液分离，固体放入烘箱干燥，干燥温度为80～200℃下干燥4～8小时，干燥完毕，固体先用Φ25mm的氧化锆球干磨0.5～6h，再用Φ5mm的氧化锆球干磨1h，得到纳米硫化铜钆粉末；先湿磨再干磨，这样球磨效果好，纳米硫化铜粉末较均匀；

4)、将上述纳米硫化铜钆粉末放入质量百分浓度30％的十六烷甲基溴化铵溶液中，搅拌均匀，再与质量百分浓度30％的聚乙烯醇粘稠液混合，在80～100℃温度下搅拌6～8小时，得到粘稠状液体，其中纳米硫化铜粉末与十六烷甲基溴化铵的质量比为1∶1.5～3，纳米硫化铜钆粉末与十六烷甲基溴化铵的质量比为1∶8～15；先用十六烷甲基溴化铵溶液对纳米硫化铜钆粉末分散，分散性较均匀，再与聚乙烯醇粘稠液混合，可以得到纳米硫化铜钆粉末分散性好的粘稠状液体，能均匀涂在玻璃与涤纶衬底表面上；

5)、支撑薄膜的制备：将上述粘稠状液体用浸沾(dipping)法涂覆洁净的玻璃，玻璃在粘稠状液体中提拉速度控制在1～5毫米/秒，涂覆完毕的玻璃放入烘箱干燥，在80～130℃的干燥3～6小时，得到玻璃基板支撑的薄膜；该太阳能热屏蔽薄膜均匀含有纳米硫化铜轧，纳米硫化铜轧在太阳光下，以能带跃迁方式可对近红外光进行有效吸收，达到隔热目的。

6)、无支撑孤立厚膜的制备：将上述粘稠状液体用棍棒机械均匀涂覆在洁净的涤纶衬底表面上，涂覆完毕的涤纶波片放入烘箱干燥，在70～100℃的干燥4～7小时，得到涤纶波片支撑的固化薄膜；用力缓慢揭起厚膜，进行膜与纶衬的分离，得到孤立膜的原形。在膜与衬底的分离过程中尽可能防止膜的断裂.随后进行平整化处理.将从衬底上揭起的孤立膜放入两个慢速转动的滚筒中间，滚筒温度恒定于80～90℃.滚筒表面镀有一层硅酮，并在50～1000μm范围可调间距。经过如此挤压得到最终的孤立膜，具有非常高的表面光洁度且膜厚很均匀。该孤立薄膜均匀含有纳米硫化铜轧，纳米硫化铜轧在太阳光下，以能带跃迁方式可对近红外光进行有效吸收，达到隔热目的。