[发明专利]一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法有效

专利信息
申请号: 201310132738.9 申请日: 2013-04-16
公开(公告)号: CN103214537A 公开(公告)日: 2013-07-24
发明(设计)人: 余竹焕 申请(专利权)人: 西安科技大学
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00
代理公司: 西安创知专利事务所 61213 代理人: 谭文琰
地址: 710054*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 生物 柴油 渣油 提取 植物 方法
【权利要求书】:

1.一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、向反应釜中加入生物柴油渣油和甲醇钠水溶液,在搅拌条件下加热至65℃~75℃进行醇解反应;所述甲醇钠水溶液的加入量为生物柴油渣油质量的60%~70%;所述甲醇钠水溶液中甲醇钠的质量百分含量为10%~12%;

步骤二、向步骤一中醇解反应后的反应釜中加入脂肪酸甲酯,在搅拌条件下升温至65℃~75℃,然后向反应釜中加入浓硫酸,在搅拌条件下进行酯化反应;所述脂肪酸甲酯的加入量为生物柴油渣油质量的0.5~1倍,脂肪酸甲酯的酸值不大于5mgKOH/g;所述浓硫酸的加入量为生物柴油渣油质量的10%~15%,浓硫酸的质量浓度不小于98%;

步骤三、将步骤二中酯化反应后的物料用60℃~80℃的热水洗涤至中性,然后趁热过滤,得到滤液;

步骤四、对步骤三中所述滤液进行四级分子蒸馏,四级分子蒸馏的温度和真空度依次为:第一级分子蒸馏的温度为150℃~170℃,真空度≤8000Pa,第二级分子蒸馏的温度为175℃~185℃,真空度≤70Pa,第三级分子蒸馏的温度为200℃~215℃,真空度≤10Pa,第四级分子蒸馏的温度为225℃~235℃,真空度≤5Pa;所述四级分子蒸馏的第一级分子蒸馏采用薄膜蒸发器,第二级分子蒸馏、第三级分子蒸馏和第四级分子蒸馏均采用短程蒸馏器;所述四级分子蒸馏的进料量为0.3L/m2加热面积~0.4L/m2加热面积,其中加热面积是指四级分子蒸馏的总加热面积;

步骤五、将步骤四中第三级分子蒸馏的馏份和第四级分子蒸馏的馏份混合,向混合馏分中加入脂肪酸甲酯将混合馏分中甾醇的质量百分含量稀释至8%~12%,然后加热稀释后的混合馏分至甾醇完全溶解,再冷析至5℃~10℃,压滤,得到粗甾醇;

步骤六、将步骤五中所述粗甾醇用酒精洗涤后干燥,得到精制植物甾醇。

2.根据权利要求1所述的一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法,其特征在于,步骤一中所述醇解反应的反应时间为2h~5h。

3.根据权利要求1所述的一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法,其特征在于,步骤二中所述酯化反应的反应时间为3h~5h。

4.根据权利要求1所述的一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法,其特征在于,步骤二中所述浓硫酸的加入时间不少于40min。

5.根据权利要求1所述的一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法,其特征在于,步骤六中所述洗涤的次数为三次,洗涤温度为30℃~40℃,每次洗涤的时间均为10min~60min,每次洗涤的酒精用量均为粗甾醇质量的1~2倍。

6.根据权利要求1所述的一种从生物柴油渣油中提取植物甾醇的方法,其特征在于,步骤六中所述干燥的方式为真空干燥,干燥的温度为60℃~85℃。

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