[发明专利]一种甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅生产领域，特别涉及甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法。

背景技术

硅烷法是以硅烷为提纯的中间产物，经过热分解制取多晶硅的方法。其中，氢化铝钠法是一种以硫酸、二氧化硅、钠、铝和氢等主要原辅材料来制备多晶硅的新工艺。该种新工艺主要包括五个步骤：

（1）氢气、钠和铝反应，制备得到氢化铝钠；

（2）氟化铝钠、硫酸和二氧化硅反应，得到四氟化硅、硫酸钠、硫酸铝和水；

（3）氢化铝钠与四氟化硅在甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂中反应，得到硅烷和氟化铝钠；

（4）将硅烷进行纯化；

（5）纯化后的硅烷热分解，最终得到多晶硅和氢气。

在步骤（3）中，氢化铝钠是一种溶于甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂中的还原剂，四氟化硅是一种含有微量水分等杂质的氧化剂。氢化铝钠与四氟化硅反应生成硅烷的同时，产生的副产品氟化铝钠与甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂混合形成浆料。

在下游工艺中，氟化铝钠浆料经过干燥分离，氟化铝钠形成粉体，甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂可以以液态形式回收再次用于步骤（3）中硅烷的生产。但是，在工艺循环运行过程中，四氟化硅中的水分会逐渐累积到甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂中。氢化铝钠与大量水接触可能发生爆炸，如果溶剂中水含量过高，将会给生成硅烷的反应带来安全隐患。由于1,2-二甲氧基乙烷与水具有良好的互溶性，采用精馏的方法对甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂进行除水，效果较差。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法，除水效果好，成本低，不引入新的杂质。

本发明提供了一种甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法，其特征在于，将循环使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂经过分子筛；

所述分子筛为硅烷纯化过程中弃用的分子筛。

优选的，所述分子筛经过活化处理，所述活化处理的方法为：

在惰性气体保护下，将分子筛于300～400℃的环境中处理20～30小时。

优选的，所述分子筛为4A分子筛。

优选的，所述甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂与分子筛的质量比为(10～50):1。

优选的，所述混合溶剂以自下而上的流动方向经过分子筛。

优选的，所述分子筛设置于吸附塔内。

与现有技术相比，本发明将循环使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂经过分子筛；所述分子筛为硅烷纯化过程中弃用的分子筛。硅烷净化过程中，利用分子筛去除硅烷中的乙烯，多次使用后没有再生价值时，即被废弃，本发明采用的分子筛为所述硅烷净化过程中弃用的分子筛去除甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂中的水，不仅除水效果好，而且节约成本。由于分子筛是具有孔径的结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，不会将新的杂质引入到混合溶剂中。实验结果表明，经过分子筛处理后的混合溶剂的含水量下降至1000ppm以下。

附图说明

图1为适用于本发明除水方法的除水装置图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法，其特征在于，将回收的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂经过分子筛；

所述分子筛为硅烷纯化过程中弃用的分子筛。

在本发明中，所述甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法是适用于氢化铝钠法生产多晶硅工艺的一种除水方法，在氢化铝钠法生产多晶硅过程中，氟化铝钠、硫酸和二氧化硅反应得到的四氟化硅中含有少量的水，含有少量水的四氟化硅与氢化铝钠反应时会将水带入甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂中，当循环使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂中的含水量较大时，即将其经过分子筛。

所述分子筛为硅烷纯化过程中弃用的分子筛。硅烷净化过程中，利用分子筛去除硅烷中的乙烯，多次使用后没有再生价值时，即被废弃。本发明人将弃用的分子筛用于甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂的除水，由于硅烷纯化中分子筛用于去除乙烯，而在处理甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂时用于除水，处理介质不同，因此硅烷纯化中弃用的分子筛在本发明的除水过程中具有较好的效果。