[发明专利]一种磁性还原氧化石墨烯复合材料的制备及其用于去除水中喹诺酮类抗生素的方法

权利要求书

1.一种磁性还原氧化石墨烯复合材料的制备，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将氧化石墨烯放入乙二醇中超声；

（2）将柠檬酸钠溶解在乙二醇中，加热反应；

（3）将FeCl₃·6H₂O和尿素混合后，在磁力搅拌辅助下溶解到步骤（2）获得的柠檬酸钠和乙二醇混合溶液中，得到铁盐和尿素的乙二醇混合溶液；

（4）将步骤（1）获得的氧化石墨烯和乙二醇混合溶液及步骤（3）获得的铁盐和尿素的乙二醇混合溶液搅拌混合反应后，移至反应釜中，加热反应，冷却；

（5）将步骤（4）获得的产物进行离心分离，洗涤过滤后，冷冻干燥获得磁性还原氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述磁性还原氧化石墨烯复合材料的制备，其特征在于：所述的步骤（1）中氧化石墨烯加入乙二醇中氧化石墨烯的浓度为1.25～3.13g/L，超声至氧化石墨烯在乙二醇中混合均匀，超声时间优选为3小时。

3.根据权利要求1所述磁性还原氧化石墨烯复合材料的制备，其特征在于：所述的步骤（2）中柠檬酸钠溶解在乙二醇溶液中柠檬酸钠的浓度为13.4～86.8g/L，加热温度为60～80℃，反应时间为20～80分钟。

4.根据权利要求1所述磁性还原氧化石墨烯复合材料的制备，其特征在于：所述的步骤（3）中FeCl₃·6H₂O和尿素以1:1.5～1:5的质量比进行混合。

5.根据权利要求1所述磁性还原氧化石墨烯复合材料的制备，其特征在于：所述的步骤（4）中搅拌混合反应时间为1～4小时。

6.根据权利要求1所述磁性还原氧化石墨烯复合材料的制备，其特征在于：所述的步骤（4）中聚四氟乙烯衬不锈钢反应釜的加热反应温度为180～220℃，反应时间为8～24小时，加热反应后的冷却在室温下进行。

7.根据权利要求1所述磁性还原氧化石墨烯复合材料的制备，其特征在于：所述的步骤（5）中将步骤（4）获得的产物采用离心机沉淀过滤后，先用乙醇清洗，再用去离子水洗涤数次，其中，离心机的离心沉降转速为6500～10000rpm。

8.一种将权利要求1所述磁性还原氧化石墨烯复合材料用于去除水中喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：将磁性还原氧化石墨烯加入到喹诺酮类抗生素浓度为1～5mg/L的水溶液中，使磁性还原氧化石墨烯在该水溶液中的浓度为10～200mg/L，在pH值为6.5～7.5的条件下振荡后进行磁分离，之后测定水溶液中的剩余喹诺酮类抗生素浓度。

9.根据权利要求8所述磁性还原氧化石墨烯复合材料用于去除水中喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：振荡是在振荡器中进行，振荡频率为120～150次/分钟，振荡时间为12～24小时。

10.根据权利要求8所述磁性还原氧化石墨烯复合材料用于去除水中喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于：磁分离是在外磁场作用下进行，磁分离时间为15～30分钟。