[发明专利]新型固化剂

说明书

技术领域：

本发明涉及纯酸树脂应用技术领域，具体涉及一种新型固化剂的配方及其制备工艺。

背景技术：

固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化(交联)剂来完成的。

固化剂按用途可分为常温固化剂和加热固化剂。环氧树脂高温固化时一般性能优良，但是在土木建筑中使用的涂料和粘接剂等由于加热困难，需要常温固化；所以大都使用脂肪胺、脂环映以及聚酰胺等，尤其是冬季使用的涂料和粘接剂不得不与多异氰酸酯并用，或使用具有恶臭气味的聚琉醇类。

至于中温固化剂和高温固化剂，则要以被着体的耐热性以及固化物的耐热性、粘接性和耐药品性等为基准来选择。选择重点为多胺和酸酐。由于酸酐固化物具有优良的电性能，所以广泛用于电子、电器方面。

脂肪族多胺固化物粘接性以及耐碱、耐水性均优良。芳香族多胺在耐药品性方面也是优良的。由于氨基的氮元素与金属形成氢键，因而具有优良的防锈效果。胺质量浓度愈高，防锈效果愈好。酸酐固化剂和环氧树脂形成酯键，对有机酸和无机酸显示了高的抵抗力，电性能一般也超过了多胺。

发明内容：

本发明的目的是提供新型固化剂，它解决了传统固化剂韧性差，冬季漆膜容易开裂的问题；不仅可以增加产品固化剂的环保性能，降低其对人体的毒害和对环境的影响，同时还降低传统生产环节中的成产安全隐患问题。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明的组成和重量百分比分别为：二苯基甲烷二异氰酸酯533·1g、乙酸乙酯190·4g、氧化剂1·1g、三羟甲基丙烷57·8g、预聚体217·6g。

它的制备工艺为：

1)、一次性投入1，2，3三种原料，打开搅拌，开启加热升温，升温至60℃时，停止加热；

2)、投入大概四分之一的4原料，投入后温度会明显上升，观察温度变化(温度最高不得超过90℃)，随时准备降温。待第一次投入的4原料反应完全且温度不再有明显上升后，温度降至65℃左右，再次酌情添加4原料，观察温度，准备降温。按照此方法，分多次把4原料完全投入；

3)、待4原料全部投入且反应完全，温度无明显上升时，保持温度为70℃左右，投入一部分5原料，此时温度会稍微上升，观察温度变化(温度最高不得超过90℃)，随时准备降温。同二步骤，分多次投入5原料。防止温度上升过快，无法控制；

4)、待五种原料全部投完之后，保持温度在80℃-85℃之间，反应2个小时；

5)、2个小时之后，取样测NCO，若NCO结果在11·5±0·5之间，表示反应正常，即可停止反应，装罐留样。

所述的预聚体的组成和重量百分比分别为：丙三醇：241·45g、二甲苯39g、季戊四醇67·5g、月桂酸128·95g、苯甲酸50·25g、苯酐266·95g、T-1011·2g、乙酸乙酯261g。

所述的预聚体的制备工艺为：

1)、一次性投1，2，3，4，5，6，7共七种原料进反应釜中，同时称取25g二甲苯加入分水器中。

2)、开始加热升温，待固体原料溶解后，缓慢开动搅拌(搅拌不可过快，防止喷溅)。

3)、慢慢升温至160℃时停止升温，使温度保持在160℃，保温1个小时。

4)、慢慢升温至180℃时停止升温，使温度保持在180℃，保温1个小时。

5)、慢慢升温至210℃时停止升温，使温度保持在210℃，保温2个小时。

6)、保温2个小时之后，缓慢停止搅拌，取样检测酸价：

(一)若酸价≤1，即可停止加热；

(二)若酸价＞1，则缓慢开启搅拌，继续210℃保温反应，每

隔半小时测试一次酸价，直至酸价≤1。即可停止加热。

7)、停止加热的同时，继续搅拌。待温度降至100℃左右时，先加入少部分8原料，在搅拌下使之与釜内预聚体混合完全。按此方法，分多次加入全部8原料。使之全部混合均匀。停止搅拌，装罐留样。

本发明具有以下有益效果：

1、使用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)代替传统固化剂中甲苯二异氰酸酯(TDI)的使用，不仅MDI在价格上低于TDI，可以使产品价格更具优势化，且MDI毒性上也低于TDI，可以增加产品固化剂的环保性能，降低其对人体的毒害和对环境的影响。

2、采用分步合成法，先生产好预聚体后再合成成品，分步合成过程中的高温生产工艺可以使产品的稳定性大大增强。同时降低传统生产环节中的成产安全隐患问题。