[发明专利]一种抗粘、耐水、平滑、附着力好同时具有低温成膜性的丙烯酸乳液无效
申请号: | 201310099951.4 | 申请日: | 2013-03-26 |
公开(公告)号: | CN103172786A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 唐述华;许美琪 | 申请(专利权)人: | 唐述华;许美琪 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/32;C08F220/28;C09D133/12 |
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地址: | 200065 上海市普*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐水 平滑 附着力 同时 具有 低温 成膜性 丙烯酸 乳液 | ||
1.具有多种交联方法(自交联)核壳结构丙烯酸微乳液制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
①核单体和种子单体预乳化:
将核单体、交联单体、部份乳化剂,引发剂和去离子水,在500~800转/分搅拌下混合5~10分钟,然后在2000转/分高速搅拌10~15分钟,进行予乳化,予乳化液静置30~60分钟,俟大的因机械搅拌产生气泡消失,得到核单体预乳液。
从核予乳化液中,取2~10%予乳化液得种子予乳化液。
②壳单体予乳化液
将壳单体,交联单体,部份乳化剂、引发剂和去离子水在500~800转/分搅拌下混合5~10分钟,然后在2000转/分高速搅拌10~15分钟,进行壳单体的予乳化,予乳化液静置30~60分钟,俟大的机械性气泡消失,得壳单体的予乳化液
③种子乳液的制备
向装有部份去离子水和乳化剂的溶液中通氮去氧,开动搅拌使乳化剂溶解均匀,升温到65~90℃,在80~120转/分搅拌下,一次加入部份发剂和种子予乳化液,约3~5分钟后乳液逐渐泛兰,并出现温度上升,约10分钟后放热减缓,保温10分钟,制得种子乳液。
④核乳液的制备:
在80~120转/分搅拌下,温度65~90℃将核予乳化液于60~120分钟均匀滴加到种子乳液中,滴加完毕后,保温30分钟,得核乳液。
⑤向核乳液中,滴加交联剂进行交联反应
在制备核予乳化液时,未加入交联单体时,在核乳液制成后,尚须向核乳 液中滴加交联剂,进行核乳液的交联反应。
在80~120转/分搅拌下,温度65~90℃,向核乳液中均匀滴加交联单体,滴加时间30分钟,滴加完毕,在上述温度下继续保温10~20分钟,得具有交联结构的核乳液。
⑥制备交联(自交联)核壳结构的丙烯酸微乳液;
在80~120转/分搅拌下,温度65~90℃,向核乳液中滴加壳予乳化液,于60~150分钟均匀滴加完毕,在65~90℃温度保温10分钟,保温结束向乳液中滴加部份引发剂水溶液,滴加时间10~30分钟,滴加温度65~90℃。
补加引发剂滴加完毕后,在65~90℃温度下继续保温60~120分钟,降温冷却至65~70℃,滴加乙烯基游离单体后脱除引发剂进行后脱除反应,滴加时间60~90分钟,滴加完毕在65~70℃温度下保温30~60分钟,降温冷却至40~45℃,滴加PH调节剂,滴加时间20~40分钟,乳液PH值调整7~8,降温冷却30℃以下或常温,进行过滤,即得所需丙烯酸乳液。
2.如权利要求1所述丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于硬单体为疏水性单体苯乙烯、叔碳酸酯及高Tg的甲基丙烯酸甲酯,如甲基丙烯酸环已酯,甲基丙烯酸异冰片酯中一种或多种。
所述软单体为具有长链结构的丙烯酸疏水性单体,如丙烯酸异辛酯,甲基丙烯配异辛酯,叔碳酸酯一种或二种。
3.如权利要求1所述丙烯酸乳液制备方法,特征在于所述交联单体为:
乙烯基三甲基硅氧烷(A-171),乙烯基三异丙氧基硅烷(A-1706)Y-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷,以及乙烯基三乙氧基硅烷等有机硅氧烷偶联剂中一种或几种。
N-羟甲基丙烯酰胺,双丙酮丙烯酰胺,甲基丙烯酸缩水甘油酯,甲基丙烯 酸羟乙酯,三羟甲基丙烷三丙烯酯,二甲基乙二醇丙烯酸酯,甲基丙烯酸烯丙酯等活性丙烯酸功能单体中一种或几种。
4.如权利要求1所述的丙烯酸乳液制备方法,其特征在于所述烷基丙烯酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或二种。
5.如权利要求1所述丙烯酸乳液制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为可聚合型表面活性剂,又称为反应型乳化剂。
阴离子反应型乳化剂:乙烯基磺酸纳,烯丙氧基羟丙磺酸钠,烯丙基酚聚氧乙烯醚硫酸铵,烯丙基聚氧乙烯醚硫酸钠中一种或一种与另一种非离子表面活性剂配合使用。
非离子反应型乳化剂:烯丙基聚醚,烯丙烷基酚聚氧乙烯醚中一种或二种。
6.如权利要求:1所述的丙烯酸乳液制备方法,其特征在于所述引发剂为过硫酸盐类:过硫酸钾,过硫酸铵中一种或二种。
在反应后期,为提高单体转化率及消除游离单体气味,采取1次或2次后消除处理,采用引发剂为氧化一还原引发剂。
引发剂用量为单体总量的0.1~1%。
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