[发明专利]超临界二氧化碳与氧化镧反应制备碳酸镧的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸镧的制备方法，具体指采用超临界二氧化碳与氧化镧反应制备碳酸镧的工艺方法。

背景技术

终末期肾脏疾病患者随着肾功能的逐渐下降，磷排泄逐渐减少，常发生高磷血症，而高磷血症会导致严重的并发症，如肾性骨病、甲状旁腺功能亢进等，且其与血液透析患者心血管疾病的发病率和死亡率正相关。

口服磷结合剂是目前治疗高磷血症的有效方法，碳酸镧是近几年才开发出来的不含铝和钙的新型磷结合剂，已处于临床应用阶段。它含有的三价阳离子镧与磷有高度的亲和力，与磷结合后生成磷酸镧，该复合物水溶性低，可通过粪便排除体外，安全有效地用于治疗高磷血症。

目前，碳酸镧的制备方法主要有尿素回流法、碳酸氢铵沉淀法、碳酸钠与氯化镧反应法和碳酸氢钠与氯化镧反应法等，但这些方法均需要经过多步化学反应，存在步骤多、操作麻烦、副产物多、成本高的缺点，因此，有必要开发新的碳酸镧制备方法，以满足医药工业对碳酸镧的需求。 

发明内容

为克服碳酸镧现有制备技术存在的缺点，本发明人经过大量试验，终于发明出一种采用超临界二氧化碳与氧化镧反应制备碳酸镧的工艺方法，该方法操作简便、无副产物且成本低、产品纯度高，不对环境造成伤害。

本发明的技术方案为：

将质量分数为50％－99.999％、过10－200目筛的氧化镧（La₂O₃）稀土原料装入超临界二氧化碳萃取仪的萃取釜，反应过程中控制萃取釜的温度为32℃－100℃、压力为7.5MPa－50Mpa，所用二氧化碳要求质量分数99.5％以上并在反应过程中强制循环，反应1－24小时后，即在萃取釜中制得碳酸镧。

利用本发明得到的碳酸镧，质量分数在40％－99％之间，碳酸镧是一种治疗高磷血症的新型药物，市场前景广阔。

本发明的特点是采用超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜做为反应釜，采用超临界状态下的二氧化碳（二氧化碳临界温度约31.4℃，临界压力约7.39Mpa）与氧化镧反应，一步生成生成碳酸镧，化学反应方程式如下：

La₂O₃ + 3CO₂（超临界状态下）= La₂(CO₃)₃

本发明与现有碳酸镧的制备方法相比，具有操作简便、无副产物、成本低、所得产品纯度高的特点，且二氧化碳廉价、无毒，不会对环境造成伤害。

具体实施方式

以下对超临界二氧化碳与氧化镧反应制备碳酸镧的方法进行详细说明。

实施例1：

将质量分数为51％、过20目筛的氧化镧稀土原料装入超临界二氧化碳萃取仪的萃取釜，反应过程中控制萃取釜的温度为35℃、压力为8Mpa，所用二氧化碳质量分数为99.6％并在反应过程中强制循环，反应2小时后，在萃取釜中制得碳酸镧。

通过上述方法得到的碳酸镧，质量分数为45％。

实施例2

将质量分数为78％、过80目筛的氧化镧稀土原料装入超临界二氧化碳萃取仪的萃取釜，反应过程中控制萃取釜的温度为55℃、压力为25Mpa，所用二氧化碳质量分数为99.7％并在反应过程中强制循环，反应12小时后，在萃取釜中制得碳酸镧。

通过上述方法得到的碳酸镧，质量分数为78％。

 实施例3

将质量分数为99％、过160目筛的氧化镧稀土原料装入超临界二氧化碳萃取仪的萃取釜，反应过程中控制萃取釜的温度为80℃、压力为45Mpa，所用二氧化碳质量分数为99.8％并在反应过程中强制循环，反应20小时后，在萃取釜中制得碳酸镧。

通过上述方法得到的碳酸镧，质量分数为98％。