[发明专利]一种2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法有效
申请号: | 201310092829.4 | 申请日: | 2013-03-21 |
公开(公告)号: | CN103288776A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 苏叶华;蔡国平;刘维;杨政和;陈邦池 | 申请(专利权)人: | 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司 |
主分类号: | C07D285/125 | 分类号: | C07D285/125 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体;黄娟 |
地址: | 310052 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚砜 甲基 噻二唑类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法,
第一步,以2-硫醚-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑为原料,加入溶液,2-硫醚-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑的原料与溶液的体积配比为1:1~20,其中溶液为有机溶剂或者为水,或者为有机溶剂与水的混合溶液;
第二步,在0℃-60℃下,加入氧化剂,氧化剂与2-硫醚-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑的原料摩尔比为1:1~2,其中氧化剂选自次氯酸盐,次溴酸盐、次碘酸盐、氯酸盐、溴酸盐、碘酸盐、氧杂吖丙啶类化合物、过硫酸盐或过硫酸氢盐中的一种或者几种;
第三步,加入氧化剂后,继续搅拌反应至反应完成,得到2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑。
2.根据权利要求1所述的2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物包括:2-甲基亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑、2-乙基亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑、2-丙基亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑、2-丁基亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑、2-苯基亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑或2-异丙基亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑。
3.根据权利要求1所述的2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的氧化剂是过硫酸氢钠或过硫酸氢钾。
4.根据权利要求1所述的2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的第二步内的反应温度是5℃-50℃。
5.根据权利要求1所述的2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的氧化剂与2-硫醚-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑的原料化合物的摩尔比是1:1~1.5。
6.根据权利要求1所述的2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法,其特征在于,在第一步内同时加入催化剂。
7.根据权利要求6所述的2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的催化剂是N-苯亚甲基苯磺酰胺。
8.根据权利要求1所述的2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂是四氢呋喃或甲醇。
9.根据权利要求1所述的2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法,其特征在于,在第一步内同时加入可提高反应速度的相转移催化剂。
10.根据权利要求9所述的2-亚砜基-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的相转移催化剂是苄基三乙基氯化铵或四丁基溴化铵。
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