[发明专利]一种提高纳米氧化铁薄膜光电性能的电化学方法

说明书

技术领域

    本发明涉及对薄膜材料的表面改性，特别是采用电化学的方法对纳米氧化铁光电薄膜材料的改性。

背景技术

21世纪能源和环境依然是人类面临的两大难题。随着人类对能源需求的不断增大，人们开始把化石、煤炭等不可再生能源转向清洁、高效的新能源。自1972年日本的Fujishima和Honda报道了单晶TiO₂电极在紫外光照射下能持续发生水的氧化还原反应产氢气，标志着光催化在太阳能的转化和利用方面取得开拓性的进展。半导体光电材料的优点在于：实现能源转化仅需要光、催化剂、水等，不会带来二次环境污染及潜在的危害。

α-氧化铁薄膜材料是一种N型半导体材料，它材料易得，成本低廉，稳定性好，耐污染力强，它的价带宽度为2.2 eV，与太阳光的峰值接近，对可见光有较强的吸收，有报道说，其可以吸收40％的可见光。氧化铁电极存在的问题主要是OER反应速率缓慢和较低的电荷传输效率，以及光电复合的问题。为了解决电荷传输的问题现在主要从以下两个方面进行研究：一、改变电极的表面形貌，尽可能的减小纳米颗粒的尺寸和晶粒的方向，尽可能的缩短电荷从产生到电极表面的距离，这样可以有效的减少电子和空穴的复合。二、通过在电极中掺入其它的元素来提高载流子的密度，提高电极的光电化学性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单，可控制性强，成本低廉的提高纳米氧化铁薄膜光电性能的电化学方法。

本发明的提高纳米氧化铁薄膜光电性能的电化学方法，包括如下步骤：

1) 依次用乙醇、丙酮和去离子水超声清洗基体ITO导电玻璃，氮气干燥；

2）按每3.24 g的FeCl₃.6H₂O，加入200 ml乙醇，0.4 ml钛酸丁酯，0.13 ml盐酸，混合均匀，制得FeCl₃胶体；

    3）在上述ITO导电玻璃上旋涂FeCl₃胶体，然后将涂有胶体的ITO导电玻璃放入马弗炉中，于350℃焙烧5 min，按照上述方法重复旋涂、焙烧数次，最后一次在550℃焙烧4h，得到纳米氧化铁薄膜；

4) 将Fe(Ⅲ)的化合物、三乙醇胺和氢氧化钠充分溶解于去离子水中，得到电解液，使电解液中Fe(Ⅲ)的浓度为0.05～0.09 mol/L，三乙醇胺的浓度为0.1 mol/L，氢氧化钠的浓度为2 mol/L；

5) 将经步骤3)处理的纳米氧化铁薄膜放入步骤4)配置的电解液中，以纳米氧化铁薄膜为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，加-0.6 V～-1.0 V电压，进行电化学表面处理30 s～120 s。 

本发明中，所述的Fe(Ⅲ)的化合物可以是Fe(NO₃)₃、FeCl₃.6H₂O或Fe₂(SO₄)₃。纳米氧化铁薄膜的厚度可通过重复旋涂和焙烧的次数来控制。

   本发明方法设备简单，可操作性强，成本低廉，环境友好，清洁无污染，能极大的提高纳米氧化铁的光电性能，有望在半导体光伏及光分解水领域得到应用。

附图说明

图1是电化学表面处理不同时间下的纳米氧化铁薄膜的光电性能。

图中：曲线（1）为电化学表面处理前的暗态电流；曲线（2）为加-0.8 V电压，电化学表面处理60 s后的暗态电流；曲线（3）为电化学化学表面处理前的光电流；曲线（4）加-0.8 V电压，电化学表面处理30 s后的光电流；曲线（5）为加-0.8 V电压，电化学表面处理60 s后的光电流；曲线（6）为加-0.8 V电压，电化学表面处理120 s后的光电流。

图2是电化学表面处理不同电压下的纳米氧化铁薄膜的光电性能。

图中：曲线（1）为电化学表面处理前的暗态电流；曲线（2）为加-0.8 V电压，电化学表面处理60 s后的暗态电流；曲线（3）为电化学化学表面处理前的光电流；曲线（4）为加-0.6 V电压，电化学表面处理60 s后的光电流；曲线（5）为加-0.8 V电压，电化学表面处理60 s后的光电流；曲线（6）为加-1.0 V电压，电化学表面处理60 s后的光电流；

具体实施方式：

以下结合实施例进一步说明本发明。

实施例1

1) 依次用乙醇、丙酮和去离子水超声清洗基体ITO导电玻璃，氮气干燥；