[发明专利]一种双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物检测方法，具体涉及一种双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法。 

背景技术

双唑泰阴道泡腾制剂（片剂）主要用于治疗细菌性阴道炎、霉菌性阴道炎、原虫性阴道炎、非特异性阴道炎、细菌霉菌原虫混合感染性阴道炎、阴痒症等。目前，双唑泰阴道泡腾制剂的生产厂家主要采用《中华人民共和国国家药品监督管理局国家药品标准（WS₁-(X-091)-2000Z）》所公布的标准对产品进行产品质量监控。在该标准中，“含量测定”主要是采用分光光度法测定甲硝唑和克霉唑的含量，但并没有给出醋酸氯己定的含量测定标准。 

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种准确度和精密度更高的双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法，以有效地对产品进行质量控制。 

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种双唑泰阴道泡腾制剂的检测方法，包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目，其中含量测定项目包括甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定；所述甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定的方法为： 

1）采用高效液相色谱法进行含量测定，其中色谱条件与系统适用性试验为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-pH3.6缓冲液为流动相；检测波长为260nm；理论板数以甲硝唑峰计算为不低于3000； 

2）供试品溶液制备：将双唑泰阴道泡腾制剂研细后用流动相制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液，作为供试品溶液； 

3）对照品溶液制备：分别称取甲硝唑对照品、克霉唑对照品和醋酸氯己定对照品适量，用流动相分别制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液，作为对照品溶液； 

4）利用液相色谱仪分别记录供试品溶液和对照品溶液的色谱图，然后按外标法以峰面积分别计算供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量； 

5）分别比较供试品溶液和对照品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定含量，得出供试品 溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定各自相对于标示量的百分比值。 

作为优选，所述流动相甲醇与pH3.6缓冲液的体积比为：7:3。 

进一步优选，所述pH3.6缓冲液的配制方法如下：将24.4克的醋酸钠、80毫升的冰醋酸和4.83克的四丁基溴化铵混合后加水至1000毫升。 

作为优选，所述供试品溶液的制备步骤如下：取待测双唑泰阴道泡腾制剂10片，精密称定，研磨成细粉，精密称取相当于甲硝锉0.2克的细粉，用流动相制成含甲硝唑600ug/ml、克霉唑480ug/ml、醋酸氯己定24ug/ml溶液。 

作为优选，4）步中，分别取10微升供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪。 

进一步，供试品溶液中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定各自相对于标示量的百分比值应为90～110%。 

本发明相对于现有的检测标准增加了醋酸氯己定的含量测定，而且准确度和精密度更高，使生产厂家能更有效地对双唑泰阴道泡腾制剂进行产品质量控制。 

具体实施方式

本发明所述的检测方法包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目，其中含量测定项目包括甲硝唑含量测定、克霉唑含量测定和醋酸氯己定含量测定，具体检测如下： 

1、性状： 

产品为白色或类白色片，片面有轻微的隐斑。 

2、鉴别： 

（1）取片的细粉适量（相当于甲硝唑10mg），加氢氧化钠试液2m，温热，即显紫红色，滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，加过量氢氧化钠试液(约8ml)即变成橙红色。 

（2）取本品的细粉适量(约相当于克霉唑10mg)，加硫酸1ml使溶解，显橙黄色；加水3ml稀释后，颜色消失；再加硫酸3ml复显橙黄色。 

（3）取本品的细粉适量(约相当于醋酸氯己定10mg)，加乙醇20ml，振摇3分钟，滤过，取滤液5ml，加温热的1％溴化十六烷基三甲铵溶液5ml，再加溴试液与氢氧化钠试液各1ml，放置，显橙红色； 

3、检查： 

酸度取5片制剂，研细，加水50ml，振摇10分钟后依法测定(《中国药典》2010年版二部附录IV H)，pH值应为4.0～6.0；