[发明专利]低镍铁中镍含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，特别是涉及一种低镍铁中镍含量的测定方法。 

背景技术

钢铁及合金中低含量镍的测定一般采用萃取—丁二酮肟光度法、丁二酮肟重量法、丁二酮肟直接光度法（氢氧化钠—过硫酸铵介质），这些方法均存在操作繁琐、耗时较长的弊端。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低镍铁中镍含量的测定方法，其容易操作，耗时短，能够准确测定低镍铁中镍的含量。 

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种低镍铁中镍含量的测定方法，其特征在于，其包括以下步骤： 

步骤S1，将样品分为两个容量瓶中并进行显示；

步骤S2，按照上述步骤S1进行显色，记录吸光度值，绘制工作曲线，从工作曲线上查找样品测定值。

优选地，所述步骤S1是样品分解及显色步骤，步骤S2是绘制工作曲线步骤。 

优选地，所述步骤S1具体包括以下步骤： 

步骤S11, 称取样品0.1000g于100mL钢铁量瓶中，沿瓶口加入15mL硝酸，不断摇动，待剧烈反应结束后，置于电热板上加热至无明显棕黄色烟生成，加入1mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟持续1分钟，取下冷却；

步骤S12, 向钢铁量瓶内吹入20mL水溶解盐类，转移至100mL容量瓶中，定容且混匀，再进行干过滤；

步骤S13, 准确分取母液10mL两份分别置于两个100mL容量瓶中，各加入5mL柠檬酸铵溶液，准确加入10mL碘溶液，加35mL水，摇匀；

步骤S14, 加入20mL氨性丁二酮肟溶液，摇匀，加入5mL EDTA溶液，加水定容，摇匀后进行显色；加入氨水，摇匀，加入5mL EDTA溶液，加水定容，摇匀。

优选地，所述步骤S2分别分取10mL镍标准溶液于250mL、200mL、100mL、50mL容量瓶中，定容，摇匀；分别按照上述步骤S1进行显色，记录吸光度值，绘制工作曲线，从工作曲线上查找样品测定值。 

优选地，所述低镍铁中镍含量的测定方法在测定酸溶低镍铁样品时采用酸溶回渣法过滤收集沉淀固体颗粒。 

本发明的积极进步效果在于：一，本发明能够准确测定低镍铁中镍的含量。二，本发明耗时短，分析周期短，约1h即可完成。三，本发明方法简单，容易操作，成本低廉，容易推广。 

附图说明

图1为本发明绘制的工作曲线的示意图。 

图2为本发明显示时间、温度对吸光度稳定性影响的示意图。 

具体实施方式

下面给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。 

本发明低镍铁中镍含量的测定方法包括以下步骤： 

步骤S1，样品分解及显色步骤，将样品分为两个容量瓶中并进行显示，具体包括以下步骤：

步骤S11, 称取样品0.1000g于100mL钢铁量瓶中，沿瓶口加入15mL硝酸，不断摇动，待剧烈反应结束后，置于电热板上加热至无明显棕黄色烟生成，加入1mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟持续1分钟，取下冷却；

步骤S12, 向钢铁量瓶内吹入20mL水溶解盐类，转移至100mL容量瓶中，定容且混匀，再进行干过滤；

步骤S13, 准确分取母液10mL两份分别置于两个100mL容量瓶中，各加入5mL柠檬酸铵溶液，准确加入10mL碘溶液，加35mL水，摇匀；

步骤S14, 加入20mL氨性丁二酮肟溶液，摇匀，加入5mL EDTA溶液，加水定容，摇匀后进行显色；加入氨水，摇匀，加入5mL EDTA溶液，加水定容，摇匀，6分钟后于530nm处测量吸光度；

步骤S2，绘制工作曲线步骤，分别分取10mL镍标准溶液于250mL、200mL、100mL、50mL容量瓶中，定容，摇匀；分别按照上述步骤S1进行显色，记录吸光度值，绘制工作曲线（如图1所示），从工作曲线上查找样品测定值。

采用酸溶低镍铁样品时，溶样完毕仍有少量固体颗粒存在，这时可以采用酸溶回渣法进行过滤收集沉淀固体颗粒，在铂金坩锅内灰化完毕，加入0.5g混合熔剂，于900℃熔融3分钟，浸取完毕，调节PH＝7，再与滤液合并。分别称取0.1000g样品两份，一份采用酸溶回渣，另一份直接酸溶，然后按照本发明测定方法操作，平行四组试验，测定其镍含量结果列于表1。 

表1样品分解试验 

表1结果表明，酸溶回渣与直接酸溶测得结果一致，残渣中不含镍。