[发明专利]一种α-Al2O3笼状结构空心微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属无机功能材料领域，涉及一种α-Al₂O₃粉体的制备方法，具体地说，是涉及一种α-Al₂O₃笼状结构空心微球的制备方法。 

背景技术

α-Al₂O₃耐热性强，成型性好，晶相稳定，硬度高，可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能。此外，α相氧化铝电阻率高，具有良好的绝缘性能，把纳米Al₂O₃加到聚合物中制备出纳米复合材料在电气领域有重要的应用，可以在一定程度上提高聚合物材料在击穿强度、体积电阻率、介电性能以及耐电晕老化性能等方面的性能。氧化铝/聚合物复合材料的性能在很大程度上不仅取决于Al₂O₃微粒的尺寸， 还取决于Al₂O₃粒子的形状以及其组装形态和微结构。因此，各种形态结构和不同尺寸、不同物相的Al₂O₃粉体的制备成为研究热点。大量文献报道了Al₂O₃纳米粒子以及一维、二维尺度的纳米Al₂O₃的制备。 

空心球结构氧化铝比其他微结构具有更优良独特的性质。目前关于氧化铝空心球的合成的报道均采用模板法，以炭颗粒、PS乳胶粒、金属铝粉等为模板，通过Al(OH)₃包覆形成核壳结构微球，高温下除去模板内核，形成氧化铝空心球。发明专利 CN201010217412.2公布了一种氧化铝空心微球制备方法，在真空烧结炉内1000℃保温1小时，磨细过筛的硫酸铝铵粉末剧烈分解，烧成氧化铝空心微球。以葡萄糖和硝酸铝为原料，采用先水热法反应再锻烧的方法也可以制备氧化铝空心球（廖华等. 中国粉体技术, 2010, 16(6):14-17; 张光明等. 北京化工大学学报自然版, 2010, 37(4):83-87）。所制备空心球呈封闭结构，壳层厚。发明专利CN201010573994.8公开了一种喷雾燃烧制备多孔纳米氧化铝空心球的方法。本发明则采用水热反应与焙烧相结合的方法制备由α-Al₂O₃纳米粒子和纳米棒构筑成的笼状结构微球。 

发明内容

本发明的目的是提供一种α-Al₂O₃笼状结构空心微球的制备方法。该笼状结构由α-Al₂O₃纳米粒子和纳米棒构筑成。本发明的上述目的是通过下述的技术路线和措施来实现的，首先制备AlOOH分级结构微球前驱体，再通过热分解和相转变得到α-Al₂O₃笼状结构。具体来说： 

1. 将硫酸铝钾晶体溶于去离子水中得到0.01～0.2 mol/L的溶液，然后在室温搅拌下加入尿素使其浓度为0.05～1 mol/L，继续搅拌10 min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀； 

2. 将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在120- 200 ℃下反应3～48 h，得到含有AlOOH前驱体的混合液；

3. 将上述含有AlOOH前驱体的混合液冷却后，在2000-4000 r/min转速下离心5-10 min，倒掉上层清液，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入60-80 ℃干燥箱中干燥，得到前驱体AlOOH分级结构微球；

4. 将干燥的前驱体AlOOH分级结构微球放入马弗炉中，以1～2 ℃/min的升温速度升至1300-1400 ℃，再保温1-4 h，得到α-Al₂O₃笼状结构的空心微球。