[发明专利]一种娑罗子提取液在接收洗脱液过程中的自动判断和控制

说明书

技术领域

本发明涉及一种中约生产过程中的自动控制，具体涉及一种娑罗子提取液在大孔树脂洗脱过程中接收洗脱液起点和终点的自动判断及控制。 

背景技术

七叶皂苷是从中药材娑罗子中提取分离的含有30多种皂苷的混合物，属于三萜皂苷类，其中七叶皂苷A、B、C、D是其主要有效成分。娑罗子来源于七叶树科植物七叶树或天师栗的干燥成熟种子，性味甘、温，归肝、胃经，其功能主治为舒肝理气、和胃止痛，用于肝胃气滞，胸腹胀闷，胃脘疼痛。七叶皂苷是中药材娑罗子最重要的活性成分，现代医药学研究证实其具有显著的抗炎、抗渗出、提高静脉张力和改善微循环，并兼有扩张动脉，增加耐缺氧能力，促进脑功能恢复等作用，适用于治疗各种原因所致的软组织肿胀、下肢静脉病等疾病，临床应用广泛。 

目前已公开的七叶皂苷的提取纯化方法为：将娑罗子粉碎加入乙醚回流脱脂、乙醇提取、膜过滤、大孔树脂低醇上柱，水和醇洗脱，收集洗脱液后重结晶。该方法虽然适合工业化大生产，但在提取纯化过程中完全采用人工控制和离线检测，尤其是在大孔树脂洗脱阶段采用人工控制和离线检测手段来判断接收洗脱液的起点和终点。这种人工控制及离线检测方法因操作人员经验不同，会导致接收洗脱液的起点和终点判断不一致，若判断接收洗脱液过早或停止接收过晚均会影响后续工序的处理，甚至会影响最终产品的纯度和质量，判断停止接收洗脱液过早或开始接收洗脱液过晚又会导致有效成分损失，降低产品收率，造成浪费并增加生产成本。因此，在目前七叶皂苷的洗脱过程中缺乏过程质量控制以及关键质控参数的在线检测和自动控制，导致生产自动化程度低，不同批次产品质量均一性差，从而影响药物疗效，并增加人工成本。 

CN101984343A公开了一种中药大孔树脂分离纯化过程关键点的判别方法，即通过建立近红外定量模型进行待测样品的含量预测，从而实现大孔树脂吸附和洗脱过程关键点的快速判断，在该专利申请说明书中公开了枳壳提取液和地黄叶提取液的大孔树脂分离纯化过程中收集洗脱液起点和终点的快速判断，其判断依据均以单个有效成分作为监测指标，并且该系统不能实现接收洗脱液起点和终点的自动控制。众所周知，中药是由多种有效成分构成，且不同中药性状差别很大，中药提取液在分离纯化过程中收集洗脱液起点和终点的判断方法会“因药而异”，本领域技术人员无法从该专利申请中得到其它具体中药提取液在分离纯化过程中接收洗脱液起点和终点的快速判断方法，尤其无法得到以多种有效成分作为监测指标的中药提 取液在分离纯化过程中接收洗脱液起点和终点的快速判断，并实现自动控制。 

发明内容

本发明提供一种娑罗子提取液在大孔树脂洗脱过程的近红外在线检测方法与自动控制系统，实现了洗脱过程中以多种有效成分含量变化作为监测指标作为接收洗脱液起点和终点的快速判断与自动控制，从而克服了不同批次产品质量均一性差的问题，同时避免了有效成分损失及浪费，并节约了人工成本，适合工业化大生产。 

本发明采用的技术方案为： 

一种娑罗子提取液在大孔树脂洗脱过程中接收洗脱液起点和终点的自动判断及控制方法，包括： 

(1)近红外在线检测和自动控制系统的搭建 

大孔树脂近红外在线检测及自动控制系统主要包括：(1)树脂柱、(2)流量调节阀、(3)流通池、(4)取样阀、(5)光纤、(6)近红外光谱仪、(7)计算机、(8)DCS控制系统。大孔树脂柱旁路设置流量调节阀，用于调节大孔树脂流出液旁路流量大小；经流量调节阀后连接近红外流通池；流通池出来后通过一个三通，其中一条支路药液回收，另一支路设置取样阀用于收集样品；流通池通过光纤连接近红外光谱仪，近红外光谱仪与安装有近红外光谱软件的计算机相连，即可采用近红外光谱软件采集通过流通池约液的近红外光谱；计算机通过OPC与DCS控制系统进行通讯，通过近红外在线实时检测，实现接收洗脱液起点和终点的快速判断，并通过DCS控制系统实现洗脱液接收起点和终点的自动控制。 

(2)近红外校正模型的建立与评价 

A、样品收集及近红外光谱扫描 

按照一定的时间间隔从取样口收集药液样品，收集不同批次大孔树脂洗脱过程中样本至少80个，使用流量调节阀调节经过流通池的流量至合适位置，按照取样的相应时间间隔扫描近红外光谱，得到校正集样本近红外光谱数据；近红外光谱参数设置如下：光谱扫描范围：4000～12000cm^-1；扫描次数：32次；分辨率：8cm^-1。 

样品收集及光谱采集时间间隔具体为：