[发明专利]一种分层花型贝壳粉基镍铝水滑石的合成方法

说明书

技术领域

本发明专利属于功能材料领域，特别涉及一种水滑石的制备方法。

背景技术

阴离子型层状材料以水滑石类化合物为主(Layered Double Hydroxides，LDHs)。水滑石类化合物包括水滑石(Hydrotalcite)和类水滑石(Hydrotalcite 1ike compound)，其主体一般由两种金属的氢氧化物构成，因此又称为层状双羟基复合金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简写为LDHs)。LDH的插层化合物称为插层水滑石。水滑石、类水滑石和插层水滑石统称为水滑石类插层材料。二十世纪90年代以来，LDHs在催化材料、生物、电子、吸波和环保等领域得到了广泛应用并显示出巨大的应用前景。目前报道的层状水滑石材料的制备方法主要有共沉淀和水热法，也有利用微波辅助制备类水滑石材料的报道。共沉淀法制备的材料颗粒尺寸不均匀，易形成不规则的石头状结构，比表面积小，理化性能差。水热方法制备的材料尺寸均匀，但是水热法需要较高的温度和反应时间（一般在200℃左右，反应24小时），消耗大量的能量。微波合成方法主要利用微波的辐射作用，反应温度低，时间短，节约能耗。现有的微波合成方法中大都是制备单一片状水滑石材料，三维结构的水滑石材料鲜有报道。目前采用动植物纤维为模板制备纳米催化剂具有很好的发展前景。在生物界，动植物作为一个重要的部分，其大小、形态、结构、生理功能、遗传变异、生活习性、地理分布、对环境的作用及与人类的关系各不相同，表现出丰富多样性的特征，由于动植物分子形态多种多样，同时生物分子具有完善且严格的分子识别功能，可以对粒子的尺寸、形态及其分布进行精确调控。但目前还没有采用动植物纤维制备水滑石的报导。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单、合成时间短、结晶度度高的分层花型贝壳粉基镍铝水滑石的合成方法。本发明主要是利用天然贝壳粉为支撑材料，对镍铝和贝壳粉进行微波处理，制备出具有较高的结晶度和片层花状形貌的三维花型贝壳粉基镍铝水滑石。

本发明的合成方法如下：

(1)原料：带结晶水的硝酸镍、带结晶水的硝酸铝、尿素和贝壳粉。

(2)在室温下，按硝酸镍：硝酸铝的摩尔比为2:1的比例，搅拌溶解于蒸馏水中，每100ml蒸馏水加入20g硝酸盐，超声频率40Hz，超声分散10～15min，配成溶液A；以尿素为沉淀剂，按尿素：硝酸盐的摩尔比为2～4:1，将尿素和贝壳粉溶于去离子水中，尿素：贝壳粉的质量比为0.5～4:1，每100ml去离子水加入尿素和贝壳粉10～16g，超声频率40Hz，进行超声分散10～15min，配成溶液B。

(3)将上述A、B两种溶液加入到反应器中，保证溶液总体积在200mL，体积不足200mL，用蒸馏水补加，在氮气保护下微波处理，反应温度90～120℃，处理时间1～2.5h，处理功率300W～500W。

(3)反应结束后，自然冷却到室温，过滤，用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中70～80℃下干燥10～12h，研磨后得到花状贝壳粉基镍铝水滑石。

贝壳粉的层状结构对水滑石的形成起到支撑作用，同时尿素水解形成的片层状水滑石自组装成花型微球。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、操作简单，合成时间短，降低了成本。

2、合成的水滑石结晶度高，其吸附氟离子的性能强，吸附10mg/L的氟溶液去除率达到98.13%，吸附后溶液可以达到饮用水中的氟离子标准。

附图说明

图1为本发明实施例2合成的分层花型贝壳粉基镍铝水滑石的粉末X射线衍射图。

图2为天然贝壳粉的扫描电镜图。

图3为本发明实施例2合成的分层花型贝壳粉基镍铝水滑石的扫描电

镜图。

图4为本发明实施例2合成的分层花型贝壳粉基镍铝水滑石吸附水中氟离子的去除率与吸附时间的关系。

图5为本发明实施例2合成的分层花型贝壳粉基镍铝水滑石的透射电镜图。

具体实施方式

实施例1: